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仪表网 仪表标准】日前,中国分析测试协会发布了《土壤 镉的测定 火焰
原子荧光光谱法》、《粮食 镉的快速测定 固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法》、《土壤 镉的快速测定 固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法》三项CAIA标准。
《土壤 镉的测定 火焰原子荧光光谱法》
本标准规定了火焰原子荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中镉的方法。
本标准规范性引用文件包括:GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备;GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法;DZ/T 0279.5-2016 区域地球化学样品分析方法第5部分:镉量测定电感耦合等离子体质谱法;JJF 1507-2015 标准物质的选择与应用。
方法原理:
火焰原子荧光光谱法测定镉,是将样品溶液以气动雾化方式直接引入传输室,经原子化器原子化后,在镉高强度特征锐线光源激发(双阴极空心阴极灯)下,使待测原子实现能级跃迁,在由高能态返回基态的过程中释放原子荧光,待测原子荧光信号强度与其浓度成正比。通过测量荧光信号强度计算试样溶液中镉元素浓度。
仪器和设备:
1.玻璃器皿:均需以体积分数 50%的硝酸浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用一级水冲洗三遍后,晾干备用。2.火焰原子荧光光谱仪。3.天平:感量为 0.1mg 和 1 mg。4.聚四氟乙烯烧杯。
本标准适用于土壤和水系沉积物中镉的测定,根据不同称样量和定容体积,最终溶液的测定范围:0.01 μg/L~100 μg/L。
《粮食 镉的快速测定 固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法》
本标准规定了测定粮食中镉含量的固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法。
本标准规范性引用文件包括:GB 5009.3 食品国家安全标准 食品中水分的测定;GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法;GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
方法原理:
粮食样品导入电热蒸发器后,空气流下加热样品除去水分和有机质,氮氢混合气中热解样品释出的镉送入氢火焰中原子化,镉原子对228.8 nm特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内,吸收强度与镉的浓度成正比,外标法定量。
仪器和设备:
1.测镉仪:配备样品舟(石英舟或镍舟)、燃烧管、热解管、原子吸收光度计。2.镉空心阴极灯。3.分析天平:感量为0.0001g。4. 样品粉碎机。
本标准适用于稻米、小麦、玉米、大豆等粮食样品中镉含量的测定。当进样量为0.1 g时,方法定量限为0.003 mg/kg,测定范围为0.003~2.0 mg/kg。
《土壤 镉的快速测定 固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法》
本标准规定了测定土壤环境中镉的电热蒸发原子吸收光谱法。
本标准规范性引用文件包括:GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法;HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法;HJ/T 166 土壤环境监测技术规范。
方法原理:
土壤样品导入电热蒸发器后,空气流下加热样品除去水分和有机质,氮氢混合气中热解样品释出的镉送入氢火焰中原子化,镉原子对228.8 nm特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内,吸收强度与镉的浓度成正比,外标法定量。
仪器设备:
1.测镉仪:配备改性镍舟、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。2.镉空心阴极灯。3.分析天平:感应量 0.0001g。
本标准适用于土壤中镉含量的测定。当取样量为0.1 g时,方法定量限为0.003mg/kg,测定范围为0.003 mg/kg~2.0 mg/kg。
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