《直接进样测汞分析方法通则》等四项国家标准征求意见
- 2021/10/19 13:08:36 28166
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】根据国家标准化管理委员会国家标准制修订计划，由 TC481负责起草的《高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用法通则》(计划项目编号:20201779-T-306)、《直接进样测汞分析方法通则》(计划项目编号:20193356-T-306 )、《微波等离子体原子发射光谱方法通则》(计划项目编号:20201778-T-306)、《高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用分析方法通则》(计划项目编号:20201777-T-306 )四项国家标准已形成征求意见稿，现征求意见。
《高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法通则》
本标准规定了采用高效液相色谱-四极杆电感耦合等离子体质谱联用技术进行的物质定性和定量分析的要求。
本标准规范性引用文件包括：GB/T 4842 氩；GB/T 4844 纯氦、高纯氦和超纯氦；GB/T 6041 质谱分析方法通则；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 13966 分析仪器术语；GB/T 14599 纯氧、高纯氧和超纯氧；GB/T 16631 高效液相色谱法通则；GB/T 27417 合格评定 化学分析方法确认和验证指南；GB/T 37837 四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则；JJG 705 液相色谱仪检定规程；JJF 1159 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范；JJF 1267 同位素稀释质谱基准方法；JY/T 0568 电感耦合等离子体质谱分析方法通则。
方法原理：
试样中的待测组分经高效液相色谱分离，按照保留时间先后通过联用接口系统进入四极杆电感耦合等离子体质谱，经充分电离后根据离子的质荷比(m/z)进行分离检测，按其荷比(m/z)及保留时间进行定性分析，按其荷比(m/z)所对应的信号响应值进行定量分析。
本标准适用于采用高效液相色谱-四极杆电感耦合等离子体质谱联用技术的定性和定量分析。
《直接进样测汞分析方法通则》
本标准规定了使用直接进样测汞分析方法进行定量分析的一般方法。
本标准规范性引用文件包括：GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备；GB/T 622-2006 化学试剂 盐酸；GB/T 626-2006 化学试剂 硝酸；GB/T 638-2018 化学试剂 二水合氯化亚锡；GB/T 642-1999 化学试剂 重铬酸钾；GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 13966 分析仪器术语；GB/T 27411 检测实验室中常用不确定度评定方法与表示；JB/T 5228-2018 测汞仪。
直接进样测汞法：
固体、液体样品经简单的非消解前处理后，使用直接进样测汞仪对汞进行定量分析的方法，按照仪器类型可以分为原子吸收法和原子荧光法；按照样品导入方式可分为化学还原法和热解析法。
本标准适用于直接进样测汞仪的定量分析。
《微波等离子体原子发射光谱方法通则》
本标准规定了采用微波等离子体原子发射光谱仪对样品中金属和部分非金属元素进行检测的通用规则，包括对方法原理、试剂和材料、仪器、样品处理、分析步骤及方法、结果报告和安全注意事项的通用要求。
本标准规范性引用文件包括：GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备；GB/T 622 化学试剂 盐酸；GB/T 626 化学试剂 硝酸；GB/T 4842 氩；GB/T 4844 纯氦、高纯氦和超纯氦；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮；GB/T 13966 分析仪器术语；GB/T 37837 四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则。
方法原理：
试样经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气(氮气或氦气或氩气)带入微波等离子体中，在高温稳定气氛中被充分蒸发、原子化、激发和电离。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过测定这种特征辐射的波长及其相对强度，可对各元素进行定性或定量分析。
本标准适用于采用微波等离子体发射光谱仪以液体进样方式对样品中常量至痕量元素的定性、定量分析。本标准不适用于固体直接进样方式。
《高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用分析方法通则》
本标准确立了高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用法进行元素形态定性、定量分析的通用规则。
本标准规范性引用文件包括：GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备；GB/T 4842 氩；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 13966 分析仪器术语；GB/T 16631 高效液相色谱法通则；GB/T 27411 检测实验室中常用不确定度评定方法与表示；JJG 1151 液相色谱-原子荧光联用仪检定规程；JY/T 024-1996 高效液相色谱方法通则。
分析方法原理：
试样随流动相进入色谱柱后进行各待测组分的分离，再以一定方式生成气态物质并在原子化器中还原成基态原子；根据基态原子受光源特定波长辐射激发后发出的原子荧光进行组分的定性和定量分析。根据试样与标准物质各组分保留时间的对比进行定性分析，根据试样与标准物质各组分色谱峰面积的对比进行定量分析。
本标准适用于利用液体进样高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用法对易形成氢化物、气态组分或冷蒸气的元素形态进行微量和痕量的定性、定量分析。本标准不适用于固体直接进样分析。
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