《水中铅-210的分析方法 α/β计数器法》征求意见
- 2022/9/30 9:23:23 30213
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安全法》，规范辐射环境监测工作，生态环境部组织编制了《水中铅-210的分析方法 α/β计数器法》国家生态环境标准征求意见稿及其编制说明，现公开征求意见。
铅-210 对人体的危害主要是内照射危害， 铅-210 发射的 β 粒子一部分直接打在细胞的生物大分子上如(DNA、RNA 等)，使其受到损伤，另一部分 β 粒子先引起水分子电离，生成各种自由基和活化分子(如 H+、OH-、H2O2、H2O+等)，再通过这些产物间接使生物大分子损伤。生物大分子的损伤可导致细胞代谢失常、功能和结构破坏乃至死亡，细胞损伤和死亡可导致组织和器官的原发损伤，或通过神经和体液的作用引起机体的继发损伤。在六种天然放射性核素中，铅-210 对公众照射剂量贡献仅次于 40K。
近年来，随着矿产资源的开发利用，造成存在于矿物中的天然放射性核素向周围扩散 ，其中以废水形式排放到附近的地表水系的影响程度最为明显，影响范围最广泛，因此分析水中铅-210 的活度浓度，了解环境水是否受到放射性核素的污染，以及受到污染后其污染范围和严重程度尤为重要。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国放射性污染防治法》和《中华人民共和国核安全法》，规范环境中铅-210的分析测量工作，制定本标准。本标准参考GB/T 11682 低本底 α 和/或 β 测量仪；HJ 61 辐射环境监测技术规范；HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定；HJ 494 水质 采样技术指导；HJ 495 水质 采样方案设计技术规定等规程编制。
本标准规定了α/β 计数器法测定水中铅-210的原理、化学试剂、仪器、操作流程、结果计算、质量控制等内容。本标准适用于环境水和废水中铅-210的分析，生物、气溶胶、沉降物中铅-210的测量可以参考此方法。典型条件下，方法探测下限可达2.0 mBq/L。具体内容参见附录A.1。
方法原理：
水样中加入稳定铅载体，与氢氧化铁共沉淀，吸附载带水中铅元素。盐酸溶解沉淀，冠醚树脂吸附铅，柠檬酸铵溶液解吸，硫酸钠沉淀铅，以硫酸铅沉淀形式称重，平衡一个月后测量其子体铋-210的 β 射线，推算出样品中铅-210的含量
仪器和设备：
1.低本底α/β测量仪：仪器的性能指标应满足 GB/T 11682 的要求。2.测量盘：带有边沿的不锈钢圆盘，圆盘的质量厚度至少为2.5mg/mm2，测量盘的直径取决于仪器探测器的直径及样品源托的大小。3.分析天平：感量0.1mg。4.离心机，转速大于5000转/分钟。5.冠醚树脂交换柱，柱高20cm，内径：1.0cm，上端储液槽体积100mL。6.可拆卸式漏斗。7.一般实验室常用仪器和设备。
样品的采集与保存：
水体样品的代表性、采样方法和保存方法按 HJ 61、HJ 493、HJ 494、HJ 495 进行。
采样前将采样设备清洗干净，并用待采水样冲洗聚乙烯采样桶3遍，水样采集后立即加入硝酸(1+1)酸化至 pH=1～2，以减少放射性物质被器壁吸收所造成的损失。水样采集后，应尽快分析测定，水样保存期不得超过6个月。采样量不宜少于15L。
为了排除沉淀物的影响而采用过滤(澄清)时，在过滤或澄清后取上清液再酸化。
样品的制备：
1.量取5L已酸化水样置于烧杯中，准确加入2mL 铅载体，边搅拌边滴加高锰酸钾溶液，直至水样呈现稳定的紫色，静置30min。
2.加入5mL 三氯化铁溶液，不断搅拌直至分散均匀。
3.烧杯置于电热板上加热至 50 ℃～60 ℃后移出，边搅拌边缓慢滴加氨水，直至pH=8.5～9.2(用精密 pH 试纸测定)，每隔半小时搅拌一次，直至无上悬浮物，静置过夜。
4.沉淀完全沉积于烧杯底部后，倾倒或虹吸上清液，离心或过滤，用去离子水清洗烧杯和滤纸3次，弃去滤液。
5.用10mL 盐酸溶解沉淀，沉淀溶解液过滤收集于100mL 烧杯中。用10mL盐酸分3次清洗滤纸，清洗液合并入烧杯。
6.沉淀溶解液如出现褐色沉淀，可向烧杯中滴加两滴过氧化氢，在电热板上微沸3min。
结果表示：
当测定结果小于0.1Bq/L 时，结果保留到小数点后三位，测定结果不小于0.1Bq/L 时，结果保留三位有效数字。不确定度计算参见附录 A.3
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