《生物中氚和碳-14的分析方法 管式燃烧法》征求意见
- 2022/9/30 9:10:13 24617
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安全法》，规范辐射环境监测工作，生态环境部组织编制了《生物中氚和碳-14的分析方法 管式燃烧法》国家生态环境标准征求意见稿及其编制说明，现公开征求意见。
随着核能事业的发展，以及氚和碳-14 在科研、医学、农业、水文等领域的应用，氚和碳-14 已成为向环境排放的主要和关键放射性核素。核设施释放出来氚的主要形式有氚化水(HTO))和氚化氢(HT)。
氚通过吸入、皮肤吸收、食入等方式进入人体，广泛地分布于所有器官和组织的含水部位以及生物大分子之中。研究表明 HTO 的放射性毒性是 HT 的 20000 倍，因呼吸纳入的 HTO对肺部产生的危害比较大。
环境中的 HTO 和 HT(经土壤微生物的作用可转化成 HTO)最后被植物吸收，形成组织自由水氚(TFWT)；进入植物体内的 HTO 在光合作用下转化合成到植物的有机物中形成有机结合氚 (OBT)。与 HTO 相比，OBT 在植物中有更长的滞留时间，剂量转换因子也是HTO 的 2 倍多。
碳-14 可通过光合作用进入生物链，经过各种化学、生物和生理的复杂过程，以多种化学形式存在于植物和动物体内。氚和碳-14 的 β 辐射作用，不仅会引起生物体分子结构和分子键的破坏，使细胞核电离而受到损伤，引起躯体效应，也可使细胞的 DNA 单键断裂而导致基因突变引起遗传效应。此外，由于碳-14 长半衰期的特性，对生物体有长期内照射风险，累积的辐射剂量不容忽视。
因此，氚和碳-14 对人类的健康影响日益引起人们的重视和关注，对环境介质中氚和碳-14 的监测已成为生态环境部门、科研机构的工作重点。
为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国放射性污染防治法》和《中华人民共和国核安全法》，规范生物中氚和碳-14的分析工作，制定本标准。本标准参考GB 12379 环境核辐射监测规定；GB/T 10259 液体闪烁计数器；HJ 61 辐射环境监测技术规范；HJ 1126 水中氚的分析方法等规程编制。
本标准规定了生物中氚和碳-14的分析步骤以及应遵守的技术规定。包括试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量保证和质量控制、废物处理等技术要求。
本标准适用于动物、植物中组织自由水氚、有机结合氚和碳-14 的测定。典型条件下，组织自由水氚探测下限可达 0.90 Bq/L 或 0.72 Bq/(kg·鲜)，有机结合氚探测下限可达 0.90 Bq/L 或 0.20 Bq/(kg·鲜)，碳-14 探测下限可达 0.091 Bq/(g·碳)或 4.17 Bq/(kg·鲜)。具体内容参见附录 A.1。
方法原理：
组织自由水氚(TFWT)：新鲜的生物样品经真空冷冻后，存在于组织、细胞和细胞间隙中游离态的水结冰，再次解冻后，成为自由水，经纯化后与闪烁液混匀，用低本底液闪计数器测定样品中氚的放射性活度浓度。
有机结合氚(OBT)和碳-14：冻干或烘干后的生物样品放入氧化燃烧装置中，通氧气，加热氧化燃烧，生物样品中有机结合氢及碳转化成水蒸汽和二氧化碳气体，分别通过冷凝收集和氢氧化钠碱性溶液吸收，形成冷凝水和CO32-；冷凝水进一步纯化后与闪烁液混匀，用低本底液闪计数器测定有机结合氚的放射性活度浓度；CO32-进一步转化成碳酸钙沉淀，与闪烁液混匀形成悬浮物，用低本底液闪计数器测定碳-14的放射性活度浓度。
仪器和设备：
1.低本底液闪计数器：仪器的性能指标应满足 GB/T 10259 的要求。2.生物真空冷冻装置，冷阱温度 -70 ℃±10 ℃。3.生物水分仪，可读性水分含量为0.01%；重复性为0.10%(2g 样品)。4.生物样品电动粉碎机，功率 3 kW，粉碎细度 70-300 目。5.氧化燃烧装置，温度可达 1000 ℃±10 ℃。6.分析天平，感量0.1mg。7.蒸馏烧瓶(含蛇形冷凝管)，100 mL。8.样品瓶，聚乙烯、聚四氟乙烯或低钾玻璃，20mL。9.烘箱。10.一般实验室常用仪器和设备。
氚的测量：
称取8.000g组织自由水氚或有机结合氚样品于20mL 样品瓶中，与12mL 闪烁液混匀，加盖密封，放入低本底液闪计数器内暗适应2~24h，选择氚水平测量模式进行测量，氚测量时间不少于 1000 min，也可参见附录 A.2。测量时选择用外标源或者淬灭源测量样品的淬灭参数，并与标样和本底样进行比较，若差别较大，则应考虑样品前处理引入的测量误差。
碳-14 的测量：
称取2.000g 碳酸钙粉末样品于20mL 样品瓶中，与14mL 闪烁液和4mL 去离子水混匀，加盖密封，放入低本底液闪计数器内暗适应2h以上，选择碳-14 测量模式进行测量，碳-14 测量时间不少于 300 min，也可参见附录 A.2。测量时选择用外标源或者淬灭源测量样品的淬灭参数，并与标样和本底样进行比较，若差别较大，则应考虑样品前处理引入的测量误差。
结果表示：
当测定结果小于0.1Bq/kg 时，结果保留到小数点后三位，测定结果不小于0.1Bq/kg 时，结果保留三位有效数字。不确定度计算参见附录A.3。
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