《食品及环境基质放射性标准物质的研制计量技术规范》征求意见
- 2023/2/13 8:52:13 33443
- 来源：仪表网
放射性指标是食品及环境安全检测的重要项目。随着人们对放射性风险关注度的提升，对相关检测结果的准确性和实时性要求也愈来愈高。通过规范我国食品及环境基质放射性标准物质的研制过程，提高放射性标准物质的制备水平和质量，保证溯源有效性，为科技进步与创新、重大决策以及经济和社会发展中所涉及的标准制定与实施、民生保障等提供技术支撑。
本规范依据 JJF 1342《标准物质研制(生产)机构通用要求》、JJF 1343《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》、JJF 1218《标准物质研制报告编写规则》以及 GB 11930 《操作非密封源的辐射防护规定》等文件要求，结合放射性标准物质特点而制定。使用本规范时，应同时执行上述相关规范。
本规范规定了食品及环境基质放射性标准物质的基质选采、基质中放射性核素的添加要求、均匀性评估、稳定性评估、定值、不确定度评定、包装和贮存、研制报告编写的要求及制备实例。
本规范的主要内容与关键技术包括以下几部分：
1、范围
JJF 1006《一级标准物质》相比较而言，此规范的适用范围较宽，适用于化学成分、物理化学特性及工程技术特性一级标准物质的研制。而《食品及环境基质放射性标准物质研制技术规范》是行业标准，适用范围相对较窄，内容及技术指标(参数)更为具体，本规范适用于食品及环境基质放射性标准物质的研制，也可以为相应放射性质量监控样品的研制提供参考。
2、规范性引用文件
本规范引用了其他标准的相关内容，参照 JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》要求，增添了规范性引用文件部分。
3、术语和定义
添加放射性专业术语部分，解释了“活度浓度”及“衰变校正”。
4、总则
本规范总则描述了对食品及环境基质放射性标准物质研制的总体要求，明确研制工作的总体目标。并根据放射性行业的特殊性，增加食品及环境基质放射性标准物质操作原则章节，包括防护要求、操作条件、废物管理等。
5、候选物选采与制备
在候选物的选采方面，JJF 1006 中强调了候选物选择的适用性、代表性、容易复制、足够数量以及量值分布梯度等要求。本规范中在满足以上条件要求的基础上，根据食品及环境基质放射性标准物质的研制实际情况，提出了一般情况下采集自然状态的样品作为候选物。特殊情况下，也可通过混合、添加等方式制备。并对候选物的需求，数量做出了规定。
在食品及环境基质标准物质的制备方面，JJF 1006 的制备内容编写范围较宽泛，适用范围广，缺少具体制备工艺的细节介绍。由于食品及环境基质放射性标准物质类型较多，不同基体的样品有不同的制备方法，在本规范中对固体标准物质、液体标准物质的制备分别做了规范。根据专家的意见和建议，为尽量涵盖所有种类标准物质，增加其他标准物质如气溶胶滤膜等的研制，同时为使该规范的操作性更强，在附录 A 中对茶叶标准物质具体的制备工艺进行详细的论述，以便于研制者使用。
6、均匀性评估
(1)一般要求中，基本内容与 JJF 1343 的要求相一致。
(2)抽取单元数方面，数量的要求更为具体。除参照 JJF 1343 要求，设置总体单元数与抽取单元数的阶梯限值外，还单独对液体样品进行了数量上的要求。
(3)在重复测量次数方面，针对特殊情况下(如γ能谱测量)，一个标准物质单元只能取一个子样时，明确可对该子样进行多次测量。
(4)在均匀性检验方面，与 JJF 1006 相比较，增加了“统计方法”，该部分应用 JJF 1343 相关内容。
7、稳定性评估
放射性测量本质是对原子核衰变数的测量，原子核的衰变不会受到外界任何因素的影响而发生改变，因此理论上讲，放射性标准物质长期稳定有效。但对于短半衰期放射性核素来说，长期稳定性带来的不确定度不可忽视，同时为确保放射性标准物质研制期间未被污染，所以在此期间应进行长期及短期稳定性评估。
(1)一般要求中规定了稳定性检验之前要设计稳定性检验方案，明确具体的保存条件、检验时间点、检验方法等。要求必须开展长期稳定性检验，必要时进行短期稳定性检验工作。
(2)在检验时间上，根据放射性特征值的稳定性以及检测流程的复杂性，相对减少稳定性评估的检测时间点。
(3)在有效期问题上，未采用一级标准物质有效期 1 年以上的要求，而是规定在放射性核素测量结果经过衰变校正后，某一时间间隔内的测量结果在测量方法的统计涨落范围内波动。
(4)标准物质的使用过程中的稳定性监测具有重要的意义，而且是一个长期的过程。在以往的工作中，部分研制者在标准物质发布后，会忽略后期的稳定性监测问题，特性量值发生变化，影响标准物质的使用。因此在本规范中将稳定性监测进行了规范。
8、定值
(1)在标准物质定值中，JJF 1006 中对溯源性进行了单款简单介绍。标准物质特性量值溯源是重要的环节。本规范应用 JJF 1343 的溯源性部分。
(2)参与定值实验室的能力关乎定值数据的质量，对其能力的认定是非常重要的。由于放射性标准物质的研制大多采用多家实验室联合定值的方式，因此对其定值实验室能力认定至关重要。因此本规范设置了“合作实验室要求”章节。
(3)定值方式章节，要求总体与 JJF 1343 要求相一致。
9、不确定度评定
在 JJF 1006 不确定度计算要求的基础上，根据 JJF 1343 的具体要求，明确了不确定度由 3 部分组成，分别为：均匀性引入的不确定度，稳定性引入的不确定度以及定值过程引入的不确定度。同时在定值过程引入的 B 类不确定度中，明确需包含由核素半衰期引入的不确定度，并给出了计算公式。
10、定值结果表示
本规范与 JJF 1006 中要求一致。数值修约采用只进不舍的规则，参见 ISO/IEC 导则 98-3《测量不确定度表示指南》，JJF1059.1《测量结果不确定度评定与表示》。
11、包装与贮存
(1)食品及环境基质标准物质的包装与贮存中，对于最小包装单元的质量允许误差给出了具体的量化指标“应小于其包装量的 5%”。
(2)对于包装瓶及包装的步骤给出了具体的建议“一般情况下选用密封性好、便于使用和品质良好的玻璃瓶或中高密度的聚乙稀瓶包装，用热缩薄膜或白蜡封口，必要时外部可采用塑料薄膜袋真空封装。”在此类标准物质的贮存方面，对于有特殊贮存要求的，给出了具体的规定“例如干粉标准物质应存放于避光、凉爽和干燥环境中，保存温度一般不超过 25℃，相对湿度低于 60%；易变质的标准物质应用铝塑复合膜抽真空或在充填惰性气体的容器中于低温下保存。”
12、研制报告
主要依据 JJF 1218《标准物质研制报告编写规则》，主要内容基本一致，重点介绍标准物质的研制过程。该规范附录中给出了研制报告封面和目录的格式、内容要求。
13、证书
主要参考 JJF 1186《标准物质证书和标签要求》编写，内容基本一致，增加“应注明放射性核素活度浓度的参考日期”的要求。
14、附录
为使该规范的操作性更强，在附录 A 中对茶叶标准物质具体的制备工艺进行详细的论述，以便于研制者使用。
更多详情请见附件。
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