《水稻土 全磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》征求意见
- 2022/1/14 10:50:13 29483
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】由中国科学院亚热带农业生态研究所、湖南省计量检测研究院、岳阳市计量测试检定所联合组织制定的《水稻土 全磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》地方标准已完成征求意见稿，按照《地方标准管理办法》的规定，现面向社会公开征求意见。
磷作为一种主要的生命元素和自然组分，对生命体乃至整个生态系统起着重要作用，是农业、生物和环境等领域分析研究的重要化学成分。磷是植物生长发育必需的大量营养元素之一，在植物体内参与光合作用、呼吸作用、细胞分裂、细胞增大、能量储存及传递等过程，缺磷会导致蛋白质合成和细胞增殖受到限制，新器官不能形成，代谢停顿，植物生长发育受阻。土壤中的全磷含量反映了土壤中磷循环的状况，是衡量土壤肥力、评价土壤资源的一项重要指标。
目前，测定土壤中全磷的方法主要有分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。分光光度法作为传统的分析方法，因显色稳定、受干扰离子影响较小而被广泛应用，但操作相对繁琐，消耗人力、物力较多，尤其是在大批量分析时，人为误差较大。电感耦合等离子体发射光谱法可方便、快速地测定样品中的多种元素，但目前仪器价格昂贵，普及率不高，且工作时需消耗大量氩气，运行成本较高。流动注射分析仪是一种全自动化的连续进样，结合分光光度法检查技术的分析仪器，可将复杂的手工操作自动完成，具有分析速度快，效率高，样品和试剂消耗量少等特点，在科研工作中已被普遍使用，但因标准方法滞后，专业的检验检测机构使用较少，造成人力、物力的浪费。
因此，编制《水稻土 全磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》地方标准，将为湖南省水稻土中磷含量的高效准确测量提供技术依据，可开展大批量水稻土中全磷的测定，对提升湖南省水稻产量，促进国内外粮食产业和环境可持续发展意义重大。
本标准依据 GB/T 1.1-2020规则起草。本标准由湖南省市场监督管理局提出并归口。本标准起草单位：湖南省计量检测研究院、中国科学院亚热带农业生态研究所、岳阳市计量测试检定所。
本标准参考：HJ/T 166-2004 土壤环境检测技术规范；HJ 613-2011 土壤干物质和水分的测定；HJ 632-2011 土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法；GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法等文件编制而成。本标准规定了测定水稻土中全磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。
方法原理：
土壤试样经硫酸-高氯酸消解将其含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，再将一定体积经消解后的试样溶液注入连续流动的酸性载流液中，试样与封闭管路中特定反应试剂在连续流动系统中按特定的顺序和比例混合，在设定反应条件下，试样中磷转化成的正磷酸盐与 钼锑抗显色剂(钼酸铵和抗坏血酸)在酒石酸锑钾催化剂作用下生成磷钼蓝化合物，进入流动检测池，磷钼蓝化合物在波长880 nm或660 nm处具有特征吸收，在一定范围内，其吸光度与样品中的全磷含量成线性关系。
仪器和设备：
1.样品粉碎设备。2.天平：精度为0.01 g。 3.天平：精度为0.0001 g。4.消煮炉，最高温度不低于450 ℃。5.流动注射分析仪。
试样的制备：
称过0.149 mm筛的试样约0.25xx g于50 mL消化管中，沿消化管瓶壁，边旋转边加数滴水使样品湿润，加3.0 mL硫酸(4.1)和10滴高氯酸(4.2)，摇匀。在瓶口放一小漏斗，放入消煮炉(6.4)缓慢升温到400 ℃进行消解，消煮至消化管内颜色转白并显透明，再继续煮沸20 min，冷却后的消煮液用水小心地将消解样从消化管中洗入100 mL容量瓶中，反复冲洗消化管，使瓶内混合物全部洗入容量瓶中，然后用水定容至刻度，摇匀，静置澄清，吸取上清液进行磷含量的测定。
仪器设置和调试：
根据仪器说明书，结合传统测磷元素的钼锑抗显色原理和仪器特性，设计试剂流路，即缓冲溶液A(4.3)与缓冲溶液B(4.4)进入流路系统，调节显色体系的酸度，样品再进入体系后，随后钼酸铵-酒石酸锑钾溶液(4.5)、抗坏血酸溶液(4.6)进入体系，混合液通过37℃加热池恒温，完成显色后，进入检测池测量。
质量保证和质量控制：
1.每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。两个测定结果的相对偏差应不超过15%。2.每10个样品应插入一个基线校正和一个校准曲线中间点的标准溶液，中间校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超10%。3.每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标回收样品。加标回收率应在90%~110%之间。
本标准适用于水稻土中全磷的测定，其它类型土壤可参考使用。当试样量为0.2500g，定容体积100mL，本方法的检出限为10.7mg/kg，测定下限为42.8mg/kg。
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