《水质 化学需氧量的测定 连续流动分析-分光光度法》征求意见
- 2022/5/11 16:23:47 25899
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】根据《中国水利学会团体标准管理办法》(水学〔2020〕85号)有关规定，由中国水利学会组织相关单位编制的团体标准《水质 化学需氧量的测定 连续流动分析-分光光度法》已完成征求意见稿，现征求有关单位意见。
化学需氧量是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物消耗重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。它反映了水中受还原性物质污染的程度，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。
化学需氧量作为地表水评价的关键性指标，监测化学需氧量是落实最严格水资源管理制度的重要基础性工作。目前国内对化学需氧量的监测主要采用的是经典的手工化学滴定法(重铬酸盐法)，存在着分析强度大、工作效率低、二次污染严重、反应试剂昂贵等问题。随着地表水国家重点水质站、饮用水源地、水功能区等监测工作的开展，化学需氧量的监测任务不断加大，急需一种测量准确、自动化程度高、运行稳定高效、环境友好的标准方法来解放劳动力。
本标准参照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4—2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的规则起草。本标准参考GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；SL/Z 390 水环境监测实验室安全技术导则；SL 219 水环境监测规范等文件编制而成。
本标准规定了测定水中化学需氧量的连续流动分析-分光光度法。本标准适用于地表水中化学需氧量的测定。本标准的检出限为1.3mg/L，测定范围为5.2mg/L～200.0mg/L(以O2计)。样品浓度超过测定范围时，经稀释后测定。
方法原理：
连续流动分析仪工作原理：
试样与试剂在蠕动泵的推动下进入到化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序与比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。
化学反应原理：
样品与重铬酸钾-硫酸的混合消化液在150℃条件下消化，样品的氧化反应导致六价铬转化为三价铬，经比色池连续测定铬盐的吸收值，其吸收值的变化量与样品COD值成线性相关。
仪器和设备：
1.连续流动分析仪：自动进样器、化学反应单元(包括多通道蠕动泵、泵管、混合反应圈、消解模块)、检测单元(光程为10mm的420nm流动检测池)及数据处理单元等组成。2.天平：分度值为0.1 mg。3.实验室常用仪器和设备。
检出限、精密度和准确度：
检出限：
6家验证单位按照样品分析的全部步骤，对空白水样进行7次平行测定，并计算标准偏差，得出各自的检出限为0.3～1.3mg/L/，测定下限为1.2～5.2mg/L/，最终方法的检出限为各实验室所得检出限和测定下限数据的最高值，即分别为：检出限为1.3mg/L，测定下限为5.2mg/L。
精密度：
6家验证实验室分别对浓度为18.9±0.9mg/L(编号D0012886)、113±6mg/L(编号D0012888)、185±9mg/L(编号D0012889)的样品统一进行了6次平行测定，实验室内相对标准偏差分别为：0.5～1.4 %、0.5～0.9 %、0.6～1.2 %；实验室间相对标准偏差为0.4%、2.9%和3.1%；重复性限r为0.5 mg/L、2.1 mg/L和3.9 mg/L；再现性限R为1.1 mg/L、8.3 mg/L和9.4 mg/L。
准确度：
6家实验室对浓度为(18.9±0.9)mg/L，(113±6)mg/L和(185±9)mg/L的有证标准物质进行测定，相对误差分别为-2.6%～3.2%，-2.7%～3.5%和-2.7%～1.1%，相对误差最后总值分别为0.9%±3.8%，-0.6%±5.2%和-1.5%±2.8%。
6家实验室自选3个不同浓度的实际水样，测定地表水加标回收率范围为：92.5%～105%；加标回收率最终值：97.3%±5.6%。加标回收率的结果能够满足测定要求。
《水质 化学需氧量的测定 连续流动分析-分光光度法》的应用实现了试剂加入、消解、检测、结果分析的全自动化，整个实验过程试剂均在密闭管路中，避免了化学试剂对化验人员的危害。此外，本方法还具有水样和试剂用量少、检测速度快、产废量低、测量结果准确等优势。因此本方法在开展地表水监测的水利、生态环保等部门中推广应用切实可行。
全部评论