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仪表网 仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《地表水钼酸铵分光光度法测定总磷 采样及前处理规程》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》的要求,公开征求意见。
本方法按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。本方法参与起草单位:宁夏化学分析测试协会、银川市生态环境监测站、吴忠市生态环境监测站、石嘴山市生态环境监测站、固原市生态环境监测站和中卫市生态环境监测站。
本标准规定了使用《水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)》 测定不同浊度地表水总磷水样采集前处理的方法。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法;HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范;HJ 1075 水质 浊度的测定
浊度仪法。
方法原理:根据不同的浊度,对水质进行自然沉降、离心的前处理方式后,按照总磷测定方法步骤测试。在中性条件下用过硫酸钾将试样消解,将所含磷全部氧化为正酸磷盐,在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在700nm下,测得吸光度,在工作曲线中查得总磷含量。但颗粒物在700nm的测定波长下会产生光谱吸收,进而影响测得总磷的浓度值偏高。
仪器设备:高速离心机;浊度仪:a)入射光波长 λ:860 nm±30 nm(LED 光源)或 400 nm~600 nm(钨灯);b)入射的平行光,散焦不超过 1.5°; c)检测器处在与入射光垂直的位置上。
分析步骤:根据测得水质浊度不同,前处理方法选择自然沉降法或离心法。
自然沉降法:取一定量的样品移入透明带盖的玻璃瓶中,自然沉降。沉降时间结束后,取上清液,根据《水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)》进行总磷浓度测定。
离心法:将样品移入离心管内,取样体积为离心管体积的1/2,盖子务必拧紧。使用离心机时,当转头只是部分装载时,离心管必须互相对称地放在转头中,以便使负载均匀地分布在转头的周围。离心后,取上清液,根据《水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)》进行总磷浓度测定。
本团体标准适用于地表水水体总磷采样前处理。
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