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仪表网 仪表标准】近日,国家市场监督管理总局发布了《变性淀粉中羟丙基含量的测定 分光光度法》推荐性国家标准征求意见稿,并公开征求意见。
变性淀粉是工业中重要的原辅料,生产量逐年增加,其应用面也在逐步扩大,变性淀粉取代度分析方法的标准化显得越来越重要。羟丙基淀粉是淀粉经羟丙基醚化作用后的产物,羟丙基淀粉是食品、纺织、造纸工业中重要的原辅料。羟丙基含量是羟丙基淀粉的重要质量指标,从而影响其应用性能。
国际标准化组织ISO于1995年制定了用ISO 11543:2000《变性淀粉中羟丙基含量的测定——质子核磁共振波谱法》,并于2006年等同转化为我国国家标准 GB/T 20376-2006;其主要原理是将淀粉在氯化氘的重水溶液中被部分水解,通过质子核磁共振
波谱仪测定羟丙基官能团中甲基基团上的三个质子的信号,从而计算出羟丙基的含量。测定方法中,仪器和试剂价格都非常昂贵且不易获得,测定时间长,操过过程非常复杂;而企业极少采用该方法测定羟丙基含量,可见该标准在实用性和可操作性上与目前行业的发展已出现了较大的差距,联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会(JECFA)以及美国食品化学药典(FCC)、美国食品与药物管理局(FDA)等对羟丙基淀粉中的检测方法均规定为分光光度法。
本标准属于食用淀粉及淀粉衍生物标准体系“测定标准”系列。本标准规定了用分光光度法测定变性淀粉中羟丙基含量的方法。
本标准制定时,考虑到与国际标准和规范接轨,在规范性引用文件上按我国标准体系做了调整和编辑。本标准引用的文件包括:GB/T 6o1化学试剂标准滴定溶液的制备;GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备;GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
本标准测定方法原理为:含有羟丙基基团的变性淀粉在浓硫酸介质中,羟丙基基团被氧化生成丙二醇,丙二醇进一步脱水生成丙醛和丙烯醇。丙醛和丙烯醇在浓硫酸介质中与茆三酮生成紫色络合物,通过测定该络合物在590nm处的吸光度,经过计算得到羟丙基含量。
本测定方法用到的仪器和设备有:分析天平:精确至0.0001g;移液管:1.00 mL、2.00 mL,5.00 mL,或者量程为0 pL~1 000 uL,1 000 u.L~5 000 puL的移液枪;容量瓶:容量100 mL;刻度具塞试管:容量25mL;可见光分光光度计:波长范围390 nm~780 nm,并配有1.0 cm比色皿;可控温水浴锅。
本标准适用于含有羟丙基的变性淀粉测定。
此标准一经发布实施,将被科研院所、大专院校、生产企业、质检部门、用户广泛采用,其价值在于规范羟丙基淀粉产品质量要求和检测方法,对我国淀粉深加工及其应用行业的健康快速发展具有重要指导意义,具有显著的社会效益。
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