《动植物油脂 紫外吸光度的测定》国家标准征求意见
- 2023/6/30 8:34:05 29963
- 来源：仪表网
动植物油脂在光照、高温、有氧等存放条件下易发生自动氧化反应，不饱和脂肪酸氧化产生的脂质氧化产物会引起心血管疾病等健康问题，危害人体健康。脂质氧化产生的氢过氧化物分子通过双键重排后形成包含共轭二烯和共轭三烯在内的共轭双键结构，并分别在232nm附近和268nm 附近有较强紫外吸收，因此，通过测定油脂的紫外吸光度判断油脂的氧化程度。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T 22500-2008《动植物油脂 紫外吸光度的测定》，与GB/T 22500-2008，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
——修改了范围(见第 1 章，2008 年版的第 1 章)；
——增加了规范性引用文件(见第 2 章，2008 年版的第 2 章)；
——修改了原理(见第 3 章，2008 年版的第 3 章)；
——增加了试剂(见第 4 章，2008 年版的第 4 章)；
——增加了仪器(见 5.3)；
——增加了测试溶液(见 8.1.1、8.1.2、8.1.3、8.1.4、8.1.5，2008 年版的 8.1)；
——修改了结果计算公式(见 9.1、9.2，2008 年版的第 9 章)；
——修改了实验室间测试结果(见附录 A)；
——增加了参考文献(见参考文献，2008 年版的参考文献)
本文件等同采用ISO 3656:2011 《 动植物油脂 紫外吸光度的测定》(英文版)， ISO 3656:2011/Amd.1:2017《动植物油脂 紫外吸光度的测定 第1号修改单》(英文版)也纳入了本文件的技术内容，文件类型由ISO的技术规范调整为我国的国家标准。
本文件做了下列最小限度的编辑性改动：
——删除 ISO 标准化文件的前言；
——将“本国际标准”改为“本文件”；
——用小数点“.”代替原文中作为小数点的逗号“,”；
——对有关公式进行了编号；
——用 GB/T 15687 代替原 ISO 标准化文件中的 ISO 661:1989；
——用 GB/T 5524 代替原 ISO 标准化文件的 ISO 5555:2001。
本文件规定了动植物油脂紫外吸光度测定的原理、试剂、仪器、扦样、试样制备、测定步骤、结果计算、精密度和测试报告的要求。本文件适用于动植物油脂，不适用于乳和乳制品(或从乳和乳制品中获得的脂肪)。
原理：
将样品溶解在异辛烷或环己烷中，并在特定的紫外线波长范围内用分光光度法测量吸光度。采用10mm比色皿，测定浓度为1g/100mL的样品溶液在232nm和268nm处(溶剂为异辛烷时)或在232nm和270nm处(溶剂为环己烷时)的吸光度值。
仪器：
所用的玻璃器皿在使用前都应彻底的清洗，并且要用溶剂润洗。避免其他物质在220 nm～320nm波长范围内对吸收光谱的影响。
1.1 波长范围：根据说明书用汞灯进行校验，或使用钬滤波片校验，其在279.37nm和287.5nm有尖锐的吸收峰。
1.2 吸收范围：将铬酸钾溶于0.05mol/L 的氢氧化钾溶液中，配制成200mg/L 铬酸钾溶液。取上述溶液25mL于500mL 的容量瓶中，用0.05mol/L 的氢氧化钾溶液稀释至刻度。用0.05mol/L 的氢氧化钾溶液作为参比溶液，10mm 比色皿进行测定，此溶液的吸光度应该为 0.200 ± 0.005。
2.分析天平：感量0.1mg。
3.25mL容量瓶。
测定步骤：
1.测试溶液制备
1.1 为了使样品吸光度在0.2～0.8的范围内，称取待测样品(第 7 章)约0.05g～0.25g，准确至0.1mg(5.2)，置于25mL 容量瓶(5.3)中。
1.2 在室温下，将试样溶解在几毫升异辛烷中，然后用相同的溶剂稀释至刻度，充分摇匀，以测定232nm和268nm处的吸光度。
1.3 在室温下，将试样溶解在几毫升环己烷中，然后用相同的溶剂稀释至刻度，充分摇匀，以测定232nm和270nm处的吸光度。
1.4 确保8.1.2和8.1.3中制备的溶液完全透明。如果出现乳白色或浑浊，要迅速用滤纸过滤。
1.5 如果测试溶液中测试样品的浓度大于1g/100mL，应在测试报告中指出这一点。
2.测定
用测试溶液(8.1)将石英比色皿(5.1)润洗三次，将测试溶液倒入石英比色皿。溶剂作为参比，使用分光光度计(5.1)测定在 220 nm～320 nm波长范围内的吸光度。可连续测定，也可每间隔1 nm～2 nm进行测定，在最大吸收和最小吸收的范围附近，将间隔缩小至0.5 nm。
如果吸光度超过0.8，应适当稀释溶液重新进行测定。
精密度：
1.实验室间测试
多个实验室间的测试结果参见附录A。对于其他测试范围来说，这些实验数据可能是不适用的。
2.重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于重复性限(r)：232 nm处为0.026、268nm处为0.085的情况不得超过5%。
3.再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于再现性限(R)：232 nm处为0.396、268 nm处为0.11的情况不得超过5%。
测试报告：
测试报告需说明：
——测试样品所需的所有有关信息；
——若已知采样方法，则注明；
——采用的检验方法及引用标准；
——本标准中没有具体说明的，或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节；
——测定结果，如果进行了重复性试验，则列出最终结果。
更多详情请见附件。
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