《镁及镁合金化学分析方法第20部分：元素含量的测定》征求意见
- 2023/6/30 9:14:34 26214
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由中铝郑州有色金属研究院有限公司 、北京有色金属研究院 、贵州省分析测试研究院 、西南铝业(集团)有限公司等单位起草，TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口的国家标准计划《镁及镁合金化学分析方法 第20部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
镁及镁合金是一种重要的金属材料。GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》系列标准是镁及镁合金化学分析方法基础标准，对镁及镁合金化学成分分析检测起着重要的作用。该系列标准在镁及镁合金产品研发、贸易结算、化学元素比对等多领域应用广泛，为我国镁及镁合金产品研发、生产、贸易等提供重要的支撑作用。
GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》系列标准包含了分光光度法、重量法、原子吸收光谱法、电感耦合的等离子体原子发射光谱法、光电直读光谱法、辉光质谱法等多种分析手段。
GB/T 13748.20 规定了镁及镁合金中 30 个元素含量的测定。本次修订结合相关产品需求和分析检测技术发展，增加了 Sn、Na、K、As、Cd、 Cr、Ag、Li、Sb、La、Pr、Gd、Er、Dy、Yb 等 15 个元素，扩大了 Al、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn、Zr、Y、Nd、Sr、Ca、Ce、Pb 等 13 个元素的测定范围，满足了当前镁及镁合金生产、贸易、分析检测需求。
本文件是按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替 GB/T 13748.20-2009《镁及镁合金化学分析方法 第 20 部分：ICP-AES 法测定元素含量》，与 GB/T 13748.20-2009 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 增加了 Sn、Na、K、As、Cd、 Cr、Ag、Li、Sb、La、Pr、Gd、Er、Dy、Yb 等 15 个元素，扩大了 Al、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn、Zr、Y、Nd、Sr、Ca、Ce、Pb 等 13 个元素的测定范围(见第 1 章，2009 年版的第 1 章)；
b) 增加了术语和定义(见第 3 章)；
c) 增加了含银试样的溶样方法(见 8.4.1)；
d) 更改了重复性限与再现性限(见第 10 章，2009 年版的第 8 章)。
本文件规定了镁及镁合金中铝、铁、铜、锰、镍、铅、锡、钛、锌、锆、钙、钠、钾、砷、铍、镉、铬、银、锂、锶、锑、镧、铈、镨、钕、钆、钇、铒、镝、镱含量的测定方法。本文件适用于镁及镁合金中铝、铁、铜、锰、镍、铅、锡、钛、锌、锆、钙、钠、钾、砷、铍、镉、铬、银、锂、锶、锑、镧、铈、镨、钕、钆、钇、铒、镝、镱含量的测定。
原理：
试料以稀盐酸或稀硝酸溶解，在稀盐酸或稀硝酸介质中，以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，计算各元素的含量，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
试剂或材料：
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的一级水。
1.金属镁(wMg≥99.999 %)。
2.过氧化氢(ρ=1.10 g/mL)。
3.氢氟酸(ρ=1.14 g/mL)。
4.盐酸(1+1)。
5.硝酸(1+1)。
6.各分析元素标准贮备溶液，配制方法见附录 A，也可使用有证国家标准溶液。
7.标准溶液(100 μg/mL)：将标准贮备溶液(5.6)稀释为 100 μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。
8.标准溶液(10 μg/mL)：将标准贮备溶液(5.6)稀释为 10 μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。
9.氩气(体积分数≥99.99%)。
仪器：
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：
——分光室具有抽真空或驱气等功能，以保证测试波长在 200 nm 以下元素测试信号稳定；
——仪器 200 nm 处的分辨率不大于 0.005 nm；
——推荐的分析谱线见附录 B。
测定：
1.于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选择的仪器工作条件下，用配制好的系列标准溶液(8.5)进行校准标准工作曲线，各元素工作曲线的线性相关系数应不小于 0.999，否则需要重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。
2.测试分析试液(8.4)及空白试液，从工作曲线上查出被测元素的浓度。
实验报告：
试验报告应包括下列内容：
——样品；
——本文件编号；
——分析结果及其表示；
——与基本分析步骤的差异；
——测定中观察到的异常现象；
——试验日期。
更多详情请见附件。
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