《稀土氧化物总量的测定 三溴偶氮胂分光光度法》征求意见
- 2022/5/13 9:54:24 26516
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】由中国材料与试验团体标准委员会钒钛综合利用领域委员会(CSTM/FC20)归口承担的《钒钛磁铁矿稀土氧化物总量的测定三澳偶氮肿分光光度法》团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
攀西地区是我国重要的钒钛磁铁矿资源基地。经过对部分钒钛磁铁矿样品进行化学分析显示钒钛磁铁矿样品中具有较高的稀土含量(>100ppm)，尤其是未开采的红铬矿区，稀土经富集后稀土氧化物含量为0.3%~0.4%，达到或接近工业边界品味，具有稀土综合利用价值。
钒钛磁铁矿稀土含量测定参照铁矿石标准GB/T 6730.24-2006 《铁矿石 稀土总量的测定 萃取分离-偶氮氯膦 mA分光光度法》。该标准由包头稀土研究院起草，主要以包头铁矿石为蓝本制定。包头铁矿石主要成分为铁、硅、钙、镁，钒钛磁铁矿主要成分为铁、钛、钒、硅、钙，两者主要成分差别较大，在该分析方法中钒、钛干扰未得到有效消除，方法不适用于钒钛磁铁矿中稀土测定。
综上，建立一种适用于钒钛磁铁矿中稀土氧化物总量测定的分析方法，为钒钛磁铁矿产品交易提供检验支持和贸易仲裁解决办法非常必要。该标准的建立可加强钒钛磁铁矿中稀土氧化物总量测定方法的规范统一和标准化，对推动钒钛磁铁矿生产、贸易和质量检验都具有重要的技术和经济意义。
本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。本标准参考GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备；GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法；GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单刻度容量瓶；GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度移液管；GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管。
本标准规定了钒钛磁铁矿中稀土氧化物总量测定方法。本标准适用于钒钛磁铁矿的原矿、精矿、烧结矿和球团矿中稀土氧化物总量的测定，测定范围(质量分数)为0.01%～0.500%。
方法原理：
试料经酸分解或混合熔剂熔融后，经氢氧化铵分离钙、镁。在硫酸介质中，以草酸和过氧化氢掩蔽干扰离子，三溴偶氮胂和稀土元素生成稳定蓝紫色络合物，在波长630nm处测量其吸光度，计算稀土氧化物总量。
仪器：
分析中，仅使用通常的实验室仪器，所用的容量瓶、吸量管应分别符合GB/T 12806和GB/T 12808要求。
实验室试样：
分析用实验室样品应按GB/T 10322.1进行取样和制备，粒度应小于100 µm。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其力度应小于160 µm。(注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T 6730.1)
预干燥试样：
充分混匀实验室样品，按照GB/T 6730.1的规定，在105 ℃±2 ℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。
分析结果的一般处理：
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于允许差，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于允许差，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170修约，修约至小数点后三位。
试验报告：
试验报告应包括下列内容：a) 实验室名称和地址；b) 试验报告发布日期；c) 标准出版号；d) 样品识别必要的详细说明；e) 分析结果；f) 结果的测定次数；g) 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。
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