《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定》征求意见
- 2021/12/17 8:52:38 20952
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现征求各有关单位意见。意见反馈邮箱zhiguanchu@mee.gov.cn，截止时间2022年1月10日前。
全氟化合物属于持久性有机污染物(POPs)的一种，2009年5月在瑞士日内瓦举行的 《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》缔约方大会第四届会议决定将全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛基磺酰氟等九种新增化学物质列入公约附件A、B或C的受控范围。目前有182个国家和地区加入公约，中国也是缔约国之一。
当前，世界各国对PFOA/PFOS的环境学行为已经开展研究，结果显示世界多个国家水体及沉积物等环境介质存在不同程度 PFOA/PFOS 污染。文献数据也显示在我国的水体、土 壤、沉积物样品中均有不同浓度 PFOA/PFOS 存在。斯德哥尔摩公约秘书处发布的《全球持久性有机物监测计划指南》(Guidance on the global monitoring plan for persistentorganic pollutants)中要求“定期开展环境介质和人体中持久性有机物的监测”。
由于我国PFOA/PFOS监测技术体系研究起步较晚，我国现行的针对土壤和沉积物的 PFOA/PFOS 的监测技术较为缺乏，极大地制约了我国开展区域性和系统性环境中 PFOA/PFOS 的监测工作，不能满足国家对土壤和沉积物中 PFOA/PFOS 污染控制管理和履 约监测的需求。《国家环境保护标准十三五发展规划纲要》指出为满足履约工作需要，应加快全氟辛基磺酸、多溴联苯醚等新增持久性有机污染物监测分析方法标准的制订。因此，制定土壤和沉积物中 PFOA/PFOS 监测分析方法标准对于国家履约、保护环境和保障人民健康都具有重大意义。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定方法，制定本标准。
本标准为首次发布。本标准规定了测定土壤和沉积物中全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输；GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析；HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ/T 166 土壤环境监测技术规范；HJ 494 水质 采样技术指导；HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法。
方法原理：
土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸经甲醇水溶液提取，固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用高效液相色谱-三重四极杆质谱测定，根据保留时间、特征离子对定性， 同位素稀释法定量。
仪器和设备：
1. 采样瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材质广口瓶。
2. 液相色谱-三重四极杆质谱仪。 2.1液相色谱仪：具备梯度洗脱功能。2.2 质谱仪：三重四极杆质谱，配有电喷雾离子源，具备多反应监测(MRM)功能。2.3 色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，填料粒径为 1.8 µm，柱长为 100 mm，内 径为 2.1 mm。也可使用满足分析要求的其它性能相近的色谱柱。2.4 延迟柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，填料粒径为 1.8 µm，柱长为 50 mm，内径 为 2.1 mm。也可使用满足延迟需求的其它性能相近的色谱柱。延迟柱安装在液相系统阻尼 器和进样针之间，安装示意图参见附录 C。
3. 冷冻干燥仪。
4. 提取装置：水平振荡仪。
5. 浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。
6. 分析天平：实际分度值为 0.01 g。
7. 离心机：转速≥4000 r/min。
8. 漩涡混匀器：转速≥500 r/min。
9. 固相萃取装置：富集管路为聚丙烯材质。
10. 过滤装置：具有过滤功能的聚丙烯材质注射器。
11. 样品筛：不锈钢材质，0.25 mm(60 目)。
12. 一般实验室常用仪器和设备。
分析步骤：
仪器参考条件：
液相色谱参考条件。使用甲醇(6.1)和乙酸铵水溶液(6.7)作为流动相。柱温：35 ℃；进样量：5.0 μl；流 速：0.3 ml/min。
质谱参考条件。电喷雾离子源，负离子模式；监测方式：多反应监测(MRM)；毛细管电压：2500 V； 真空接口温度：200 ℃；去溶剂气温度：350 ℃；雾化气流量：1.0 L/min；去溶剂气流量：15 L/min；反吹气流量：1.5 L/min；碰撞气流量：0.25 ml/min。
定性分析：
根据保留时间与离子对丰度比例定性分析，目标物保留时间应与样品中对应提取内标保 留时间一致。样品中某目标物定性离子对的相对丰度 Ksam 与浓度接近的标准溶液中定性离 子对相对丰度 Kstd 进行比较，偏差≤30%时，即可判定为样品中存在目标物。
本标准适用于土壤和沉积物中直链全氟辛基羧酸和直链全氟辛基磺酸及其盐类的测定。
当取样量为2g，试样定容体积为1.0 ml，进样体积为5.0 μl 时，直链全氟辛基羧酸的方法检出限为 0.5 μg/kg，直链全氟辛基磺酸的方法检出限为0.4 μg/kg；直链全氟辛基羧酸的测定下限为2.0μg/kg，直链全氟辛基磺酸的测定下限为1.6 μg/kg。
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