《环境空气 57种臭氧前体物的测定》地方标准拟批准发布
- 2021/11/3 9:07:41 25382
- 来源：仪表网
本标准规定了测定环境空气中57种臭氧前体物的罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用法。
方法原理：
用内壁惰性化处理的真空罐采集环境空气样品，样品经浓缩，并去除水、氮气和二氧化碳等物质后，加热解吸，随载气导入气相色谱预分离柱分离，经微流控平板将C2～C3组分引入氢火焰离子化检测器(FID)分析，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量；其余组分引入质谱检测器分析，根据色谱峰的保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。
仪器与设备：
1.气相色谱-质谱联用仪：色谱部分具有分流/不分流进样口，柱温箱具有程序升温功能，应配备微流控平板或其他具有切割功能装置。色谱部分配有氢火焰离子化检测器，质谱部分具有70 eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描(SCAN)/选择离子扫描(SIM)、谱库检索等功能。
2.气体预浓缩仪：
a)液氮制冷：具有自动定量取样及自动添加标准气体和内标气体功能，能有效除水、氧气、氮气、二氧化碳等物质，并对挥发性有机物具有富集和聚焦作用。气体预浓缩装置与气相色谱-质谱联用仪连接管路均经过惰性化处理，至少能在50 ℃～150 ℃范围加热；
b)电子制冷：具有除水功能，富集装置的制冷温度不高于-30 ℃，吸附管的填料为碳分子筛(Carbon Sieve)和碳黑(Carbon B)混合填料，或其他等效吸附剂。
3.毛细管色谱柱：预分离柱可选石英毛细管柱1，60 m×0.32 mm×1.0 μm，固定液为聚二甲基硅氧烷；石英毛细管柱2，60 m×0.32 mm×1.8 μm，固定液为6 %腈丙基苯+94 %二甲基硅氧烷，或其他等效毛细管柱；再次分离柱可选石英毛细管柱3，30 m×0.53 mm×10 μm，固定相为Alumina Bond /Na2SO4，或GAS-Pro毛细管柱4，30 m×0.32 mm，或其他等效毛细管柱。
4.罐清洗装置：具有加温、加湿功能，能将采样罐抽至低于10 Pa的真空。
5.气体稀释装置：具有二级稀释功能，最大稀释倍数可达1 000倍。
6.采样罐：内壁经惰性化处理的不锈钢罐，容积3.2 L、6 L等规格。
7.积分采样器：采样前流量用标准流量计核查。
8.真空压力表：精度要求≤7 kPa(1 psi)。
9.过滤器：孔径≤10 μm。
采样前准备：
使用罐清洗装置(7.4)对采样罐清洗，清洗过程可按罐清洗装置操作说明书进行。清洗时可将采样罐升温至50 ℃～80 ℃，并对采样罐进行加湿，以降低罐体对极性或高沸点化合物的吸附。
清洗完后，将采样罐内压力抽至≤13.4 Pa(100 mTorr或0.1 mmHg)，密封帽密封待用。清洗后的采样罐应在30 d内使用，否则应重新清洗。
样品制备：
样品分析前，使用真空压力表核对样品采样罐压力，若罐压能够满足浓缩仪自动进样器取样要求，则样品无需制备，可直接接到自动进样器进样分析，否则可用高纯氮气加压，并记录加压前后采样罐的压力值，按公式计算因加压导致的稀释倍数。
注意事项：
1.实验室环境应远离有机溶剂，以降低或消除有机溶剂和其他挥发性有机物的本底干扰。
2.进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。可适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。
3.所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。
本标准适用于环境空气中乙烷、乙烯等分子结构中仅含碳、氢原子的C2～C12等57种臭氧前体物的测定。
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