《固定污染源废气 挥发性有机物的测定》地方标准拟批准发布
- 2021/11/2 13:27:52 31005
- 来源：仪表网
本标准规定了测定固定污染源废气中挥发性有机物的气袋/真空瓶采样-气相色谱/质谱法。
本标准规范性引用文件包括：GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法；HJ/T 397 固定源废气监测技术规范；HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法。
方法原理：
固定污染源废气中的挥发性有机物用气袋/真空瓶采集，定量环进样，经气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量。
干扰与消除：
废气中的水分可能会对测定结果产生影响，若样品存在水滴，应对样品进行加热，消除水滴后进样。分析高浓度样品后，可通过系统反吹净化防止残留干扰。
仪器与设备：
1.烟气采样器：流量范围0.1 L/min～2.0 L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热和保温功能，加热温度大于等于120 ℃，其他性能和技术指标应符合HJ/T 397的规定。
2.气相色谱-质谱联用仪：色谱部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70 eV电子轰击离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。
3.色谱柱：石英毛细管色谱柱：60 m(长)×0.32 mm(内径)×1.8 μm(膜厚)，固定相为6%腈丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管色谱柱。
4.进样装置：具有自动定量取样及自动添加内标的功能，可实现采样气袋和真空瓶样品自动进样，可选择下列装置之一。a)定量环进样装置：样品气和内标气分别通过各自定量环取样，取样体积1 mL或其它规格。b)热脱附定量环进样装置：配置带有电子制冷的气体预浓缩定量环，且应具有除水功能，富集装置的制冷温度不高于-30 ℃，吸附管的填料为Carbon Sieve和Carbon B混合填料，或其他等效吸附剂，取样体积1 mL或其它规格。
5.真空瓶：内壁脱活处理的玻璃采样瓶，容积1 L等规格。耐压值大于150 kPa。
6.真空瓶采样系统。
7.气袋：聚乙二醇(PA)材质或其他等效材质气袋。
8.气袋采样系统：按HJ 732执行。
9.真空箱：透明或有观察孔，具备足够强度的有机玻璃或不锈钢材质的密封容器，真空箱上盖可开启，盖底四边有密封条。
10.抽气泵：至少提供0.1 L/min～1 L/min流量的隔膜泵或其它类型的泵，抽气能力应能克服烟道及采样系统阻力。如果采样现场有防爆安全要求，抽气泵须具有经过防爆安全认证的防爆功能。
11.样品保存容器：具有避光保温功能的容器。
12.真空瓶清洗装置：能将采样瓶抽至真空(小于10 Pa)，具有加温、加湿、加压清洗功能。
13.气体稀释装置：最大稀释倍数可达1 000倍，管路均经过惰性化处理。
样品的采集：
按照GB/T 16157、HJ/T 397和HJ 732的有关规定进行样品采集。若排气筒烟气温度高于150 ℃，应采用真空瓶采集样品。所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。
采用真空瓶采样，应采至真空表显示为常压状态，并记录真空表读数。
本标准适用于固定污染源废气中氯乙烯等42种挥发性有机物的测定。
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