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仪表网 行业标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部组织编制了《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定
便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。意见反馈邮箱zhiguanchu@mee.gov.cn,截止时间2023年6月16日前。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
本方法测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷的检出限均为0.2mg/m3(以甲烷计),测定下限均为 0.8 mg/m3(以甲烷计),非甲烷总烃的检出限为 0.2 mg/m3(以碳计),测定下限为 0.8 mg/m3(以碳计)。
方法原理:
连续抽取样品导入仪器,分别通过总烃柱和甲烷柱后进入氢火焰离子化检测器,测得废气中总烃和甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量。
干扰和消除:
1.废气中的颗粒物易堵塞管路或污染仪器,可安装符合 HJ 1012 要求的过滤器,减少或消除其影响。
2.废气中水分会造成部分挥发性有机物的溶解损失,可采用全程高温伴热采样并直接测试的方式消除影响。
3.氧气会对总烃测试产生较小的干扰,可通过计算氧峰面积自动扣除、扣减除烃空气背景值等方式消除或减少影响。
试剂和材料:
1.标准气体:市售甲烷有证标准物质,平衡气均为高纯氮气,相对扩展不确定度≤2%(k=2),根据样品测定的需要选择和确定标准值。
2.零点气:除烃空气,总烃含量(含氧峰)≤0.40 mg/m3(以甲烷计)。
3.燃烧气:氢气,纯度≥99.99%,应以安全形式存储,保证运输和现场使用安全;也可用仪器内置发生器产生氢气或其他洁净气体。
4.载气:氮气,纯度≥99.999%,用于载气、反吹气和标准气体稀释;也可用仪器内置发生器产生氢气。
5.助燃气:高纯空气(纯度≥99.999%)或通过净化、干燥和除烃的洁净环境空气;也可用仪器内置发生器产生氧气。
6.气袋:用于气袋法校准仪器,材质应符合 HJ 732 中的要求。
仪器和设备:
1.便携式总烃、甲烷和非甲烷总烃测定仪
1.1 仪器要求
仪器的结构组成、技术要求、性能指标应符合HJ 1012中II型仪器的要求;采样泵应具备克服至少-10 kPa的抽气能力,进样流量能显示和自动记录;采样管和伴热管加热温度可设、可调,且能显示和自动记录;可参考HJ 38内置校准曲线,相关系数应大于等于0.995。
1.2 色谱分析参考条件
进样口温度:100 ℃。
柱箱/阀箱温度:80 ℃。
检测器温度:200 ℃。
燃烧气:氢气(6.3),流量约为30 ml/min。
载气:氮气(6.4),流量约为15 ml/min~25 ml/min。
助燃气:空气(6.5),流量约为300 ml/min。
反吹气:流量约为15 ml/min~25 ml/min。
进样量:1.0 ml。
2.废气中水分含量的测定装置
用于废气中水分含量的测定,应满足 GB/T 16157 或 HJ 836 的要求。
注意事项:
1.仪器应在其规定的环境温度、环境湿度、环境防爆要求等条件下工作。
2.监测前,应检查采气管路,并清洁颗粒物过滤装置,必要时更换滤料。
3.烟道负压过大时,容易导致仪器无法正常采集烟气,影响测试结果准确性,应选择抗负压能力大于烟道负压的仪器或采样泵消除影响。
4.监测过程中,样品进样流量波动幅度应不超过±10%,采样传输管线加热、伴热功能应正常运行,控制在 120 ℃±5 ℃范围内。
5.样品测定期间,同时测定并记录废气水分含量。
6.分析含高沸点组分的样品后,可通过提高柱温等方法消除残留影响,测定并确认除烃空气。
7.监测人员应做好现场安全防护。
更多详情请见附件。
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