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仪表网 仪表标准】为支撑相关生态环境质量标准和污染物排放标准实施,近日,生态环境部发布《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-
气相色谱法(HJ 1261—2022)》国家生态环境标准。本标准自2023年1月15日起实施。
贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范固定污染源废气中苯系物的测定方法,制定本标准。参考GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法;HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行);HJ/T 397 固定源废气监测技术规范;HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法等规程编制。
本标准规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样/直接进样气相色谱法。本标准适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。当进样体积为 1.0 ml 时,方法检出限为 0.2 mg/m3~0.6 mg/m3,测定下限为 0.8 mg/m3~2.4 mg/m3。详见附录 A。
方法原理:
用气袋采集固定污染源废气中苯系物,取一定体积的样品直接注入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪中分离测定分析。根据保留时间定性,外标法定量。
仪器和设备:
1.气相色谱仪:带有氢火焰离子化检测器(FID),可以配备带定量管的六通阀。
2.色谱柱:30m(长)×0.53mm(内径)×1.2μm(膜厚),固定液为聚乙二醇,或其他等效色谱柱。
3.注射器:1ml 具有良好气密性,全玻璃材质。
4.自动稀释系统:可自动稀释标准气体、样品的装置,质量流量计流量精度≤3%。
5.真空采样箱:透明或有观察孔,具备足够强度的有机玻璃或不锈钢材质的密封容器,真空箱上盖可开启,高低四周边有密封条。
6.采样气袋:聚氟乙烯(PVF)材质或同等级的薄膜气袋,采样气袋的容积至少1L,用于制备气体标准品及采集样品。
7.样品保存容器:具有避光保温功能的容器,能够加热100 ℃。
8.样品保存加热箱:能将气态样品加热达到100 ℃的加热容器。
9.一般实验室常用仪器和设备。
质量保证和质量控制:
1.样品采集优先使用新采样气袋,如需要重复使用,必须在采样前进行空白气袋测试。将使用过的采样气袋注入高纯氮气后密封,室温下放置一段时间,放置时间应不少于实际监测时的样品保存时间,然后按照试样测定步骤进行分析,若浓度低于方法检出限,可以继续使用该采样气袋,抽空气袋气体后保存;否则,必须弃用。
2.每测定20个样品或每批次(少于20个样品/批),应分析 1 次标准曲线的中间浓度点标准气体,其测定结果与标准值间的相对误差应在±20%以内。若超出相对误差允许范围,应重新配制中间浓度点标准气体,若仍不能满足要求,应重新绘制校准曲线。
3.全程序空白样品的测定结果应低于方法检出限。
4.每测定20个样品或每批次(少于20个样品/批),应至少分析10%的实验室内平行样,其测定结
果的相对偏差应在±15%以内。
注意事项:
1.测定样品时环境温度宜保持在20 ℃以上,并尽量使环境温度保持恒定。
2.高浓度样品与低浓度样品、标准样品与低浓度样品交替分析时,会发生交叉污染,应及时清洗手动进样设备或六通进样阀。
3.采样气袋在60 ℃~80 ℃下加热30min,可提高清洗效率;当样品的浓度高于200mg/m3 时,会有残留影响,不宜继续使用。
4.当样品有液体凝结需要加热时,建立工作曲线的标准系列也应在相同的条件下加热。
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