《化妆品中甲基二溴戊二腈的测定 气相色谱法》征求意见
- 2024/4/3 9:05:42 24417
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由苏州世谱检测技术有限公司 、苏州质量检测科学研究院 、广州质量监督检测研究院等单位起草，TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口的国家标准计划《化妆品中甲基二溴戊二腈的测定 气相色谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见 。
化妆品作为人们日常生活的必需品，一直受到大家的关注。随着经济的飞速发展，生活水平不断提高，人们的消费能力逐渐增强，对护理产品的功效也提出了更高的要求。
甲基二溴戊二腈是一种光谱、低毒的防腐、防霉和灭藻杀菌剂，能抑制和杀死细菌、真菌和藻类的生长，适用于化妆品、纺织、皮革的防腐，对果蔬等作物病害有较好的防效，《化妆品卫生规范》(2007 年版)将其列为淋洗类产品中限用防腐剂，限量 0.1%。但由于甲基二溴戊二腈的致敏性，《化妆品安全技术规范》(2015 年版)中将其列为禁用组分，禁止在化妆品中使用；欧盟将法规 1223/2009 仅允许甲基二溴戊二腈在淋洗产品中使用；美国未对甲基二溴戊二腈在化妆品中的使用做任何限制。随着网购和代购的发展，国外化妆品大量进入国内市场，为了保证化妆品质量安全，监控化妆品中甲基二溴戊二腈含量十分必要。
但目前化妆品中甲基二溴戊二腈的测定还未有相应的国家检测方法标准，因此研究相关的检测技术是十分有必要的。希望通过本项目的研究，采用气相色谱技术，建立化妆品中甲基二溴戊二腈含量的气相色谱检测法，为主管部门对化妆品的监管提供必要的技术支持。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件描述了化妆品中甲基二溴戊二腈的气相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备和试验步骤、试验数据处理、回收率和精密度等内容。
本文件适用于水剂类、乳液类、膏霜类等化妆品中甲基二溴戊二腈的测定。本文件方法检出限为10.0mg/kg，定量限为20.0mg/kg。
原理：
样品经乙腈超声提取，提取液经正己烷净化、高速离心、过滤后，采用气相色谱测定，外标法定量。
仪器设备：
1.气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)。
2.电子天平：感量0.001g和0.0001g。
3.漩涡振荡器。
4.超声波清洗仪：工作频率不低于40kHz。
5.高速离心机：最高转速不低于10000r/min。
6. 容量瓶：10mL。
7.移液管或移液器：0.2mL、1mL、10mL和20mL。
气相色谱测定参考条件：
气相色谱测定参考条件如下：
a) 色谱柱：(5%-苯基)甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，或性能相当者；
b) 进样口温度：230 ℃；
c) 进样方式：不分流；
d) 载气：氮气，纯度 ≥ 99.999%；
e) 流速：1.0 mL/min，控制方式：恒流；
f) 柱温：初始温度 100℃，保持 2 min，以 10 ℃/min 升至 250 ℃，保持 5 min；后处理温度 230 ℃，时间 3 min。
g) 进样量：1 μL；
h) 检测器温度：300 ℃。
回收率：
在添加浓度为20mg/kg ~ 200mg/kg范围内，回收率应在80% ~ 110 %之间。
精密度：
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
更多详情请见附件。
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