《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》征求意见
- 2021/10/18 15:58:19 21749
- 来源：仪表网
硝酸生产行业排放的废气有硝酸工业尾气，稀硝酸储罐放空气、浓硝酸装置循 环吸收槽和浓硝酸储罐放空气，主要污染物为NOx，同时含有少量的硝酸雾。另外，工艺设备、 储罐的不严密性导致的跑、冒、滴、漏，取样和设备检修等过程会产生NOx、NH3和硝酸雾的无 组织排放。硝酸盐生产行业排放废气主要是氨气和硝酸铵粉尘。轧钢工业、电镀工业和电子元 件生产等硝酸使用行业主要用稀硝酸清洗金属零件或电子元件，污染物也为NOx和硝酸雾。
目前国内对于硝酸雾测定的国标方法处于空白状态，相关标准有《居住区大气中硝酸盐检 验标准方法 镉柱还原-盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB 12374-90)、《固定污染源排气中氮氧化 物的测定 紫外分光光度法》(HJ/T 42-1999)、《固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙 二胺分光光度法》(HJ/T 43-1999)以及《固定污染源排气 氮氧化物的测定 酸碱滴定法》(HJ 675-2013)。前者是对大气中硝酸盐的测量，后三个是监测氮氧化物的标准方法。这些国标方法 的操作过程较为复杂，操作过程中部分试剂具有高毒性，对于监测人员伤害严重，且干扰因素 较多，检出限较高，在实际工作中不便实施。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态 环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测 定方法，制定本标准。
本标准为首次发布。本标准规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的离子色谱法。
本标准规范性引用文件包括：GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法；HJ/T 48 烟尘采样器技术条件；HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则；HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及采样方法；HJ/T 397 固定源废气监测技术规范；HJ 836 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法。
方法原理：
采用经碱浸渍的滤膜采集固定污染源废气和无组织排放监控点空气中的样品，用实验用水 提取硝酸根，提取液经阴离子色谱柱交换分离，以电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。
仪器和设备：
1.烟尘采样器：采样流量 5 L/min～50 L/min，采样管应由耐腐蚀、耐热材质制造。采样头由弯管(含采样嘴)、滤膜、不锈钢托网、密封铝圈组成。弯管应由不锈钢材质制成，采样嘴的弯管半径大于等于内径1.5倍。弯管、滤膜及不锈钢托网通过密封铝圈装配一起。采样头在装配好后，整体应密封良好。各部件应符合 HJ/T 48 和 HJ 836 的技术要求。
2. 颗粒物采样器：采样流量 80 L/min～130 L/min，采样头带支撑滤膜(6.10)的聚乙烯网垫， 其他性能和指标应符合 HJ/T 374 的规定。
3. 离子色谱仪：由离子色谱主机、电导检测器、二氧化碳去除器及所需附件组成的分析系统， 用于硝酸根的检测。
4.色谱柱：阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质，具有烷基季铵或烷基 醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱。
5.超声波清洗仪：频率 40 KHz～60 KHz。
6.一般实验室常用仪器和设备。
注意事项：
1.应注意仪器分析时整个系统避免进气泡，否则会影响分离效果。
2.为避免碳酸根干扰，使用氢氧根淋洗液体系时，离子色谱仪应配备二氧化碳去除器，并 时刻关注碳酸根去除效率；碳酸盐/碳酸氢盐体系可视干扰情况选择配备二氧化碳去除器。
3.应注意离子色谱仪流路系统的保养，每次样品分析结束后，用淋洗液清洗仪器管路。实 验结束后用去离子水清洗泵及抑制器，以免积盐造成管路堵塞。
4.如出现仪器分析灵敏度下降，应检查柱效及抑制器工作状态，必要时进行更换，以确保 分析数据的准确性。
本标准适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测定。
当固定污染源废气采样体积为 0.4 m3，将滤膜制备成 50 ml 试样，进样体积为 25 µl 时，方 法检出限为 0.05 mg/m3，测定下限为 0.20 mg/m3；当无组织排放监控点空气采样体积为 6 m3， 将滤膜制备成 50 ml 试样，进样体积为 25 µl 时，方法检出限为 0.004 mg/m3，测定下限为 0.016 mg/m3。
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