《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》征求意见
- 2021/10/18 15:42:23 25442
- 来源：仪表网
磷酸(雾)主要来源于无机磷化学工业、使用磷酸为活化剂的活性碳生产工艺，以磷酸为酸化原料的电池加工企业，以及其它相关含磷化工工艺。其中无机磷化学工业行业排放量最大，根据《无机磷化学工业污染物排放标准》(GB 31573-2015 修改单征求意见稿)的相关统计，按照无机磷工业产品的化学结构、化学性质、生产方法，又依据污染物产生和治理情况，无机磷化学工业产品分为黄磷、磷酸及多聚磷酸、正磷酸盐、缩聚磷酸盐、次磷酸及其盐、无机磷化物及其他等七大类。由于其工艺种类的不同，无机磷化化工产品在生产过程中产生的含磷的废气种类主要包含气态的磷蒸汽、磷化氢，也包含磷酸(微粒)/酸雾、五 氧化二磷、磷低级氧化物(三氧化二磷)、三卤化磷、五卤化磷、卤氧化磷等颗粒态污染物。
我国无机磷化工产品产量较大，且无机磷种类较多，不同的无机磷化学产品工艺差异较 大。根据我国目前无机磷工业生产方式及工艺的特点，热法磷酸、湿法磷酸主要以黄磷、磷 酸为原料，此类无机磷行业除排放 P2O5、PH3外，均会排放一定量磷酸雾。目前对于含磷污染物的控制，主要还是以 P2O5为主，但目前并无固定源废气中 P2O5的测试方法。考虑到 P2O5 为磷酸雾的酸酐，易溶于水，主要以气溶胶形式存在，实际排放时无法与颗粒物进行有效分 离，实际检测时控制磷酸雾更能有效评价无机磷及相其他含磷污染物排放特征。因此，亟需制订一个满足目前环保需求的磷酸雾的监测方法，以便准确掌握含磷污染源排放特点，进而为未来含磷污染源排放标准制订及相关含磷污染物管控提供科学依据。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定方法，制定本标准。
本标准为首次发布。本标准规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的离子色谱法。
本标准规范性引用文件包括：GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法；HJ/T 48 烟尘采样器技术条件；HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则；HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及采样方法；HJ/T 397 固定源废气监测技术规范；HJ 836 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法。
方法原理：
采用石英滤筒采集固定污染源废气样品，采用石英滤膜采集无组织排放监控点空气样品， 用碱性提取液提取磷酸根，提取液经阴离子色谱柱交换分离，以电导检测器检测，根据保留时 间定性，外标法定量。
仪器和设备：
1.烟尘采样器：采样流量 5 L/min～80 L/min，采样头可安装配套滤筒，其他性能和指 标应符合 HJ/T 48 和 HJ 836 的规定。
2.颗粒物采样器：采样流量 80 L/min～130 L/min，采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫， 其他性能和指标应符合 HJ/T 374 的规定。
3.离子色谱仪：由离子色谱主机、电导检测器及所需附件组成的分析系统，用于磷酸根的检 测。
4.色谱柱：阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质，具有烷基季铵或烷基 醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱。
5.超声波清洗仪：频率 40 KHz～60 KHz。
6.抽气过滤装置：配备有适合尺寸的孔径为 0.45 µm 微孔滤膜使用。
7.一般实验室常用仪器和设备。
注意事项：
1.应注意仪器分析时整个系统避免进气泡，否则会影响分离效果。
2.应注意离子色谱仪流路系统的保养，每次样品分析结束后，用淋洗液清洗仪器管路。实 验结束后用去离子水清洗泵及抑制器，以免积盐造成管路堵塞。
3.如出现仪器分析灵敏度下降，应检查柱效及抑制器工作状态，必要时进行更换，以确保 分析数据的准确性。
本标准适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定。
当固定污染源废气采样体积为 0.4 m3(标准状态干烟气)，将滤筒制备成 100 ml 试样，进 样体积为 25 μl 时，方法检出限为 0.04 mg/m3，测定下限为 0.16 mg/m3；当无组织排放监控点空 气采样体积为 6 m3(标准状态)，将滤膜制备成 50 ml 试样，进样体积为 25 μl 时，方法检出限 为 0.005 mg/m3，测定下限为 0.020 mg/m3。
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