《水质 阿特拉津等4种有机农药的测定》等两项团体标准征求意见
- 2023/11/23 17:32:59 28628
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】由山东省物化探勘查院等单位起草的《水质 阿特拉津等4种有机农药的测定 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法》《土壤和沉积物 硼、镉、钴、锗、钼的测定 密闭消解-电感耦合等离子体质谱法》已完成征求意见稿。根据《山东环境科学学会标准管理办法》的要求，现面向社会公开征集意见和建议。
《水质 阿特拉津等 4 种有机农药的测定 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法》
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件起草单位：山东省物化探勘查院、山东省济南生态环境监测中心、山东省土壤污染防治中心、国家海洋技术中心、山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队(山东省第六地质矿产勘查院)、山东省鲁南地质工程勘察院 (山东省地质矿产勘查开发局第二地质大队)、山东省地质矿产勘查开发局八○一水文地质工程地质大队(山东省地矿工程勘察院)、青岛菲优特检测有限公司、山东省环科院环境检测有限公司、山东蓝城分析测试有限公司。
本文件规定了测定水中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、克百威、涕灭威的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法。
本文件适用于地表水、地下水、生活饮用水中阿特拉津、2,4-D、克百威、涕灭威的定性和定量检测。本文件中阿特拉津、2,4-D、克百威、涕灭威的方法检出限为0.2-0.4 μg/L，测定下限为0.8-1.6 μg/L，详见附录A。
原理：
本方法采用直接进样法，样品过0.22 μm 滤膜后使用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法对水中的阿特拉津、2,4-D、克百威、涕灭威进行检测。采用电喷雾正离子、负离子两模式电离，使用多离子反应监测(MRM)方式，根据目标化合物的保留时间和特征离子峰定性，使用外标法定量。
仪器和设备：
1.超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)、可使用多离子反应监测模式(MRM)。
2.微量进样器：10 μL、50 μL、100 μL。
3.玻璃移液管：1mL。
4.色谱柱：C18 2.1 mm×100 mm×1.7 μm 或性能相当的其他型号色谱柱。
《土壤和沉积物 硼、镉、钴、锗、钼的测定 密闭消解-电感耦合等离子体质谱法》
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件起草单位：山东省物化探勘查院、山东省国土空间生态修复中心、山东省农技推广中心、山东省地质矿产勘查开发局第一地质大队(山东省第一地质矿产勘查院)、山东省地质矿产勘查开发局第七地质大队(山东省第七地质矿产勘查院)、山东省地质矿产勘查开发局第八地质大队(山东省第八地质矿产勘查院)、山东省地质矿产勘查开发局第四地质大队(山东省第四地质矿产勘查院)、山东省鲁北地质工程勘察院(山东省地矿局第二水文地质工程地质大队)、山东省地质矿产勘查开发局第三地质大队(山东省第三地质矿产勘查院)。
本文件规定了用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤和沉积物样品中硼(B)、镉(Cd)、钴(Co)、锗(Ge)、钼(Mo)等元素的方法。
本文件适用于土壤和沉积物样品中的硼(B)、镉(Cd)、钴(Co)、锗(Ge)、钼(Mo)等元素的测定。
方法原理：
土壤和沉积物样品用硝酸和氢氟酸混合酸密闭消解，赶酸后定容摇匀，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品以气动雾化方式引入射频等离子体，经去溶剂化、汽化解离和电离后进入质谱仪，质谱仪根据质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量分析。
仪器和设备：
1.电感耦合等离子体质谱仪及其相应的设备。仪器工作环境和对电压的要求需根据仪器说明书进行执行。仪器扫描范围：5~250 amu，分辨率：10%峰高出所对应的峰宽应介于 0.6~0.8 amu。
2.电热鼓风干燥箱。
3.聚四氟乙烯密闭消解罐：可抗压、耐酸、耐腐蚀，具有泄压功能。
4.温控电热板：控制精度±0.2℃，最高温度可设定至 250℃。
5.分析天平：精度为 0.0001g。
6.尼龙筛：0.15 mm(100 目)。
7.一般实验室常用仪器和设备。
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