《玩具及儿童用品中苯酚的测定 高效液相色谱法》征求意见
- 2024/3/18 14:00:12 23943
- 来源：仪表网
苯酚又名石炭酸、羟基苯，是最简单的酚类有机物，是一种弱酸，化学式为 C6H6O。苯酚具有特殊气味，常温下为一种无色晶体。在潮湿空气中，吸湿后，由结晶变成液体。常温下微溶于水，易溶于有机溶液；但当温度高于 65℃时，能跟水以任意比例互溶。其暴露在空气中呈粉红色。苯酚化学性质稳定，对多数革兰氏阳性/阴性菌、真菌、霉菌都有杀灭功效，因此苯酚可作为防腐剂成分应用于玩具中的泡泡水、橡皮泥等产品。
苯酚具有一定的毒性和腐蚀性，对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用。除了接触的部位发生化学品灼伤，人体吸收后会有一系列的中毒效应。全身的中毒效应症状包括：恶心、呕吐、腹泻、高铁血红蛋白症、溶血性贫血、大汗，血压过低、心率失常、心动过速和肺水肿等。
欧盟玩具安全指令 2009/48/EC 已对苯酚作为防腐剂的限量要求建立检测方法标准，该指令在 2017 年发布了修订指令 EU 2017-774。EU 2017-774 的附录 A 中指出苯酚作为防腐剂时，含量应≤10 mg/kg，作为单体时，聚合物材料中苯酚的迁移量应≤5 mg/L。国家标准 GB/T 39498-2020 《消费品中重点化学物质使用控制指南》同样规定了苯酚作为防腐剂和单体时的限量要求，与欧盟标准要求一致。此外，AS NZS 8124.9-2008《有机化合物要求》禁止使苯酚作为防腐剂。本标准针对的是防腐剂苯酚。
本标准规定了玩具及儿童用品材料中防腐剂苯酚含量的高效液相色谱的测定方法。本标准适用于以下玩具及儿童用品材料中的防腐剂苯酚含量的测定。液体材料，如泡泡水、指画颜料、墨水、涂料等；柔韧造型材料，如造型粘土、水晶泥、超轻粘土等；黏合剂，如液体胶、固体胶；皮革。
原理：
以甲醇作为提取液，采用振荡或超声的方式提取玩具及儿童用品材料中的苯酚，提取液经过滤后，采用高效液相色谱法进行测定。根据苯酚保留时间定性，外标法定量。
仪器：
1.高效液相色谱仪：配有荧光检测器(HPLC-FLD)。
2.分析天平：精确至0.1mg。
3.提取瓶：容量为50mL 带螺纹盖的聚丙烯试管。
4.振荡器：转速不低于1000r/min。
5.超声波水浴，可控温。
6.离心机：转速不低于10000r/min。
7.具塞塑料离心管：10mL。
8.微孔滤膜：孔径0.22μm。
样品制备：
从样品中取代表性试样，不同颜色的材料应分别取样。
液体样品取样前应充分混均。对于指画颜料、墨水等含有悬浊物的液体样品，应充分振摇，并在悬浊物均匀分布在溶液中的状态下取样。
固体样品应使用合适的工具将样品制成不大于5mm×5mm×5mm尺寸的颗粒。
在甲醇溶液中无法均匀分散的柔韧造型材料应当成固体样品。
测定：
1.仪器分析条件
由于测试仪器的条件取决于所使用的仪器，因此无法给出色谱分析的通用参数。具体实例参见附录 B。
2.标准工作曲线绘制
按浓度由低到高的次序测定苯酚标准工作溶液(5.6)，以苯酚浓度为横坐标，色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。线性相关系数(R2)应≥0.995。标准溶液色谱图参见附录 B 的图 B.1。
3.样品测定
按色谱条件(7.3.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。以外标法进行定量。如果提取液中的苯酚含量超出标准工作溶液的最高浓度，可用适量甲醇(5.2)稀释后再进行测试。
4.方法空白试验
除不称取试样外，均按步骤 7.2~7.3 进行。
定量限：
本方法的定量限为0.1mg/kg。
测试报告：
测试报告应至少包括以下信息内容：a)试样信息；b)使用的标准；c)分析结果；d)与规定的分析步骤的差异；e)测定中观察到的异常现象；f)试验日期。
更多内容详情请见附件。
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