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仪表网 行业标准】近日,由大冶有色设计研究院有限公司 、南京市产品质量监督检验院等单位起草,TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口的国家标准计划《银化学分析方法 第7部分:金、钯量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》征求意见稿已编制完成,现公开征求意见。
《银化学分析方法第 7 部分:金和钯量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》是配套银化学分析方法的国家标准而起草的产品分析检测标准。
金和钯是贵金属。金不仅是用于储备和投资的特殊通货,同时又是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料。钯是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料,也是国际贵金属投资市场上的不容忽略的投资品种。金和钯的市场价格远高于银。
银是贵金属中相对便宜的一种金属,除用于饰品、货币外,还广泛应用于照相业、电子工业、化学工业、医药工业及国防工业等领域。国内独立银矿资源的较少,大部分是伴生银矿,主要伴生在金、铅、锌、铜矿床,也有镍、钨、锡、钼等矿床。铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲是纯银中的主要杂质元素,通过调研金钯元素也有测定需要。随着银市场的开放,银锭交易中质量纠纷日益增多,因此,准确测定银中金,钯极为重要。银中杂质元素的含量是影响产品质量和冶炼价值的重要因素,其检测需求在生产和贸易中备受关注。但 GB/T11067 系列标准方法没有金和钯的测定方法,现需增加银中金和钯的分析方法,以满足各检测机构对统一的检测依据的需求,以满足国内国际交易的需求。
GB/T 11067《银学分析方法》分为以下几个部分:
——第 1 部分:银量的测定 氯化银沉淀-火焰
原子吸收光谱法;
——第 2 部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ——第 3 部分:硒和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
——第 4 部分:锑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
——第 5 部分:铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;
——第 6 部分:铁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
——第 7 部分:金和钯量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
本部分为 GB/T11067 的第 7 部分。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了银中金和钯含量的测定方法。本文件适用于银中金和钯含量的测定。测定范围:金:0.0002%~0.050%,钯:0.0002%~0.050%。
方法原理:
试料用硝酸溶解,过滤分离金,将沉淀置于坩埚中,于马弗炉中灼烧,加入王水沸水浴中溶解。滤液加盐酸沉淀分离基体银,合并两种溶液,在盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上, 分别在242.7nm,340.458nm 处测定试液中金和钯的强度。
仪器和设备:
1.分析天平:分度值0.1mg。
2.瓷坩埚:容积为50mL。
3.电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
——分辨率:200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大0.020nm;
——仪器稳定性:在仪器的最佳工作条件下,用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次,各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
——各元素推荐的分析谱线见表 1。
仪器推荐工作条件参数参见附录 A。
试验报告:
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容:
——试验对象;
——使用的方法;
——分析结果及其表示;
——与基本分析步骤的差异;
——观察到的异常现象;
——试验日期。
更多详情请见附件。
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