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　　【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现征求各有关单位意见。意见反馈邮箱zhiguanchu@mee.gov.cn，截止时间2022年3月21日前。
 

　　在我国现行的生态环境标准中，《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)和《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)中对水中丙烯酸排放限值进行了规定，规定丙烯酸的排放限值均为5mg/L，但是尚无配套的监测分析方法。
 

　　此外，《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)附录 A(资料性附录，生活饮用水水质参考指标及限值)表 A.1 中规定丙烯酸限值为 0.5 mg/L，未提供配套的监测分析方法。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685-2016)中规定丙烯酸和甲基丙烯酸的迁移限量为 6.0 mg/kg，未提供配套的监测分析方法。《工作场所有害因素职业接触限值 第 1 部分：化学有害因素》(GBZ 2.1-2019)规定丙烯酸的时间加权平均容许浓度(PC-TWA)限值为 6 mg/m3，其配套分析方法为《工作场所有毒物质测定羧酸类化合物》(GBZ/T 160.59-2004)，检测方法为溶剂解吸-气相色谱法，检出限为 100 mg/L。
 

　　丙烯酸作为重要的基础原料，应用广泛，其对水体的影响不容忽视，但由于目前国内尚无相应的国家或行业标准监测方法，因此制订水质丙烯酸测定的标准方法，满足石油化学工业、合成树脂工业污染物排放标准的要求势在必行。
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中丙烯酸的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的离子色谱法。
 

　　本标准为首次发布。本标准参考HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ 91.1 污水监测技术规范；HJ 164 地下水环境监测技术规范文件编制而成。
 

　　方法原理：
 

　　样品中的丙烯酸随淋洗液进入离子色谱分离柱分离，经抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1. 样品瓶：棕色聚乙烯等塑料材质或玻璃材质，容积至少40ml。2.离子色谱仪：具有电导检测器、抑制器。若使用梯度淋洗，应配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵。3.色谱柱。3.1 阴离子色谱柱Ⅰ：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙烯醇等高聚物基质，具有季铵盐离子交换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于碳酸盐淋洗液。3.2 阴离子色谱柱Ⅱ：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯，具有季铵盐离子交换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于氢氧根淋洗液。4.注射器：1ml～10ml。5.水系针式微孔滤膜过滤器：孔径0.45μm。6.抽滤装置：配备微孔滤膜使用。7.离子净化柱：Na型、Ag型和Ba型，规格1g～2.5g。8.疏水性有机物净化柱：C18或同类净化柱，规格1g～2.5g。9.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　样品的采集：
 

　　按照HJ/T 91、HJ 91.1和HJ 164的相关规定采集样品。用样品瓶(6.1)至少采集40 ml样品，样品应注满容器，不留顶部空间。
 

　　样品的运输与保存：
 

　　采集后的样品应于0 ℃～10 ℃冷藏运输和保存，2 d内测定。如无法在此时间内测定，可于塑料瓶中冷冻保存，14 d内完成测定。
 

　　标准曲线的建立：
 

　　分别准确移取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml、20.00 ml丙烯酸标准使用液(5.8)置于6个50 ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。配制成质量浓度为0 mg/L、0.50mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L的丙烯酸标准系列。按浓度由低到高的顺序依次进样，以丙烯酸的质量浓度为横坐标，峰高(或峰面积)为纵坐标，建立标准曲线。
 

　　试样的测定：
 

　　按照与标准曲线的建立(8.2)相同的条件和步骤进行试样(7.3)的测定。若试样测定结果超出标准曲线范围，应稀释后重新测定，同时记录样品稀释倍数D。
 

　　注意事项：
 

　　1.使用前处理净化柱净化处理时，若阻力较大，可选用 1 ml～2 ml 小体积注射器，以减小阻力，控制过滤流速。
 

　　2.为避免色谱柱容量的超载，在分析未知浓度样品时，最好先稀释进样，再根据所得结果选择合适的稀释倍数或进样量以保护色谱柱。
 

　　3.若色谱峰分离度下降、待测物出峰时间改变或峰形发生变化，原因可能为色谱柱柱效降低，应及时再生或更换。
 

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定。当进样体积为25μl 时，方法检出限为0.08mg/L，测定下限为0.32mg/L。