《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸测定 离子色谱法》发布
- 2023/1/30 16:27:26 20441
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法，生态环境部制定了《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)》生态环境保护标准。实施日期为2023年6月15日。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：天津市生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站。本标准参考HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则；HJ 93 环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5)采样器技术要求及检测方法；HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范；HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法；HJ 618 环境空气 PM10和 PM2.5的测定 重量法；HJ 656 环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)技术规范等规程内容编制。
本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法。本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。
本标准甲酸、乙酸和乙二酸的最低检出量为 0.8 µg～1.9 µg。环境空气采样量为 144 m3(实际状态)，提取液体积为 100 ml，进样体积为 200 μl 时，本方法的检出限为 0.006 µg/m3～0.02 µg/m3，测定下限为0.024 µg/m3～0.08 µg/m3。无组织排放监控点空气采样量为 6 m3(标准状态)，提取液体积为 100 ml，进样体积为 200 μl 时，本方法的检出限为 0.2 µg/m3～0.4 µg/m3，测定下限为 0.8 µg/m3～1.6 µg/m3。详见附录 A。
方法原理：
环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。
干扰和消除：
氟离子和乙酸、硫酸根和乙二酸等保留时间相近，不易有效分离，可更换阴离子分析柱类型，也可采用梯度淋洗、降低淋洗液浓度、减小进样量、降低流速等方式改善色谱峰的分离情况。
采用碳酸盐体系测定，当水负峰产生干扰时，可在样品与标准溶液中分别加入等体积相同浓度的淋洗液去除。
仪器和设备：
1.环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定。
2.离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵。
3.色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离。
4.滤膜盒：聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质。
5.样品管：聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质，容积≥100 ml，具螺旋盖。
6.超声波清洗器：功率 400 W 以上，频率 40 kHz～60 kHz。
7.注射器：1 ml～10 ml。
8.水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm。
9.一般实验室常用仪器和设备。
试样的制备：
取整张或部分滤膜样品(8.1)，放入样品管(7.5)中，加入 100 ml 水浸没，加盖浸泡 30 min，置于超声波清洗器(7.6)中，在功率大于 400 W、水浴温度低于 20 ℃的条件下，超声提取 20 min。提取液经注射器(7.7)吸取，水系微孔滤膜针筒过滤器(7.8)过滤后，待测。试样密封保存，于常温下可保存 24 h，于 4 ℃以下冷藏可保存 3 d。
试样测定：
按照与标准曲线的建立(9.2)相同的条件和步骤测定试样(8.3)。如果试样浓度高于标准曲线最高点浓度，应稀释后重新测定，并记录稀释倍数 D。
结果表示：
测定结果最多保留3位有效数字，小数点后位数与方法检出限一致。
更多详情请见附件。
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