《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的测定 离子色谱法》征求意见
- 2022/11/2 15:42:12 25083
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】由内蒙古大学牵头编制的《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的测定 离子色谱法》团体标准经调研、起草和修改完善后，现已形成征求意见稿。按照《团体标准管理规定》和《内蒙古石油和化学工业协会团体标准管理办法(试行)》的相关要求，现向社会公开征求意见。
本标准按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 1 部分：总则与定义；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 18855 燃料水煤浆等规程编制。
本标准规定了使用离子色谱法测定水煤浆添加剂中水溶性硫酸盐含量的测定方法。本标准适用于含有硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵等含有硫酸盐的水煤浆添加剂的测定。本标准硫酸根离子的最低检出浓度为0.1mg/L。
方法原理：
离子色谱法(IC)是利用离子交换的方法对试样中的阴、阳离子进行交换分离，通过电导检测器测定离子含量。根据标准溶液中待测离子保留时间定性，外标法定量。
仪器和设备：
1.离子色谱仪：带电导检测器和抑制器，阴离子交换柱，25μL 定量环。2.分析天平：感量 0.1mg。3.(水系滤膜)：0.22µm。4.注射器：5.0mL。
样品配制：
称取0.1g 样品(m0)，精确至0.0001g，于干净的小烧杯中，加少量水溶解，定量转移至100mL容量瓶1中(V0)，定容至刻度、摇匀。用吸量管吸取1.00mL 样品溶液于100mL容量瓶2中，稀释定容至刻度，摇匀。
标准曲线绘制：
采用标准储备液配制系列工作液：从标准储备液中分别移取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL 、1mL 、2mL于六个100mL 的容量瓶中，并全部用超纯水定容至100mL，摇匀。
将配制的系列工作液，分别注入离子色谱仪中，得到各标准工作液色谱图，测定相应的峰面积(或峰高)，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积(或峰高)为纵坐标，绘制标准曲线，曲线相关系数r≥0.999，进行分析试液的测定。
样品测定：
将空白样和试样溶液经0.22μm 微孔滤膜过滤，注入离子色谱仪中，扣除空白样品溶液峰面积，从标准曲线查得待测样品中硫酸根离子浓度。
精密度：
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10.0%。
测试报告：
1) 标题；2) 检测机构的名称、地址和检测报告唯一性标识；3) 委托方的名称、地址；4) 检测样品的描述、材质、状态和唯一性标识；5) 仪器和设备；6) 测试结果；7) 检测检报告批准人、审核人、检验人的签字或等效的标识；8) 对分析结果可能有影响而本标准未规定的操作或任选的操作。
更多详情请见附件。
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