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　　【仪表网 仪表标准】根据《地方标准管理办法》(国家市场监管总局第26号令)，现将长三角区域统一地方标准《固定污染源废气 氯气的测定 离子色谱法》(征求意见稿)予以公示，面向社会广泛征求意见，期限为2022年2月18日至2022年3月20日。意见反馈邮箱songzhao@sheemc.cn。
 

　　氯气被广泛地应用在工农业、科研、日用生活中，但同时因其易腐蚀、难储存等问题容易发生泄漏、爆炸等安全事故，从而造成了人员的伤亡、破坏生态环境，影响了人类的生存。因此，为降低氯气对环境的危害，从排放源头上控制，开展对固定污染源中氯气浓度的监测是十分必要的。
 

　　本标准制订与主要国家、地区的氯气监测方法接轨，并结合国内废气监测体系以及相关实验室仪器设备研发和技术能力，建立起适用于我国固定污染源氯气测定的离子色谱法，配套长江三角洲区域的环境保护行政主管部门对氯气的排放实施监管。
 

　　本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准由上海市生态环境局、江苏省生态环境厅、浙江省生态环境厅、安徽省生态环境厅组织制订。本标准起草单位：上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、江苏省环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心。
 

　　本标准为首次发布。本标准参考GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法；HJ/T 47 烟气采样器技术条件；HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)；HJ/T 397 固定源废气监测技术规范等文件编制而成。
 

　　本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的离子色谱法。本标准适用于固定污染源废气中氯气的测定。当采样体积为60 L(标准状态)，定容体积为50.0 ml时，方法检出限为0.03 mg/m3，测定下限为0.12mg/m3。
 

　　方法原理：
 

　　废气样品通过加热的采样管，经过采样管末端滤膜滤除颗粒物，氯气被氢氧化钠溶液吸收后生成氯离子和次氯酸根。硫代硫酸钠再与次氯酸根反应生成氯离子。试样经离子色谱柱分离，电导检测器检测，根据氯离子的保留时间定性，峰面积或峰高定量。
 

　　干扰和消除：
 

　　废气中的颗粒物、氯化氢和有机污染物对测定有干扰。采样时用石英滤膜可消除颗粒物干扰；使用酸性吸收液串联碱性吸收液进行采样，可消除氯化氢干扰；采用经活化的C18等固相萃取柱可消除有机污染物干扰。在本方法给出的色谱参考条件下，F-、SO42-、NO2-、NO3-、Br-等无机阴离子对氯离子测定无干扰。
 

　　仪器和设备：
 

　　除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃仪器。1.烟气采样器：流量范围0.1L/min~2.0 L/min，其他技术要求应符合HJ/T 47的技术要求。2.采样管：材质应具备耐高温、防腐蚀、不吸附且不与待测物质发生反应的特性，采样管的内衬管宜选用高硼硅玻璃、石英玻璃或聚四氟乙烯材质，采样管末端加装滤膜夹(7.3)，采样管和滤膜夹加热温度(120±5)℃，加热温度和实际温度可显示并可调节。3.滤膜夹：聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜(6.12)匹配。4.连接管：聚四氟乙烯管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。5.吸收瓶：高硼硅玻璃材质的50 ml冲击式吸收瓶。6.离子色谱仪：由离子色谱主机、操作软件及所需附件组成的分析系统。配备的阴离子分离柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质，具有烷醇季铵功能团、亲水性，高容量色谱柱)和阴离子保护柱、电导检测器等测定设备，适用于氯离子的检测。7.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　色谱参考条件：
 

　　可根据仪器型号及配置优化淋洗液浓度、流速、进样体积等参数，也可采用梯度淋洗等条件缩短样品分离时间。
 

　　参考条件1：淋洗液为15mmol/L氢氧化钾溶液，等度淋洗，流速为1.50 ml/min，进样体积为25 µl，柱温为30℃±0.5℃，抑制器电流为56mA。抑制型电导检测器，配备除碳装置。
 

　　参考条件2：淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和1.4mmol/L碳酸氢钠混合溶液，等度淋洗，流速为1.0 ml/min，进样体积为25 µl，柱温为30 ℃±0.5 ℃，抑制器电流为26mA。抑制型电导检测器，配备除碳装置。进样体积为25 µl。
 

　　试样测定：
 

　　用一次性注射器(6.15)抽取制备好的试样(8.3.1)，通过微孔滤膜过滤器(6.14)过滤后，注入离子色谱仪，按照与标准曲线建立(9.2)相同的色谱条件进行试样的测定。当试样中Cl-含量超出标准曲线浓度范围时，应用氢氧化钠溶液(6.7)稀释后重新测定。当存在有机物干扰时，将试样过C18固相萃取柱后测定。
 

　　结果表示：
 

　　测定结果小数点后的保留位数与检出限一致，最多保留三位有效数字。