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　　【仪表网 仪表标准】由广东省环境监测协会归口，广东杰信检验认证有限公司等相关单位共同起草的《水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》团体标准已完成征求意见稿，现面向全体会员及社会各界公开征求意见。
 

　　多氯联苯，简称PCBs，是联苯的其它十个位置被氯取代之后的化合物，一共由209种单体同系物组成，以PCB1、PCB2……PCB209命名。我国现存的PCBs污染物主要存在于上世纪八十年代前我国生产的PCBs和上世纪六七十年代从比利时、法国、西德等国进口的含PCBs的电力电容器，目前这些多数已经报废，但由于PCBs属于难挥发物质，在常温下难以降解，所以容易在食物链中富集起来，最终对生态系统和人体健康造成极大威胁。
 

　　在环境介质中的多氯联苯属于痕量污染物，需要采用精确的检测技术进行分析。目前，多氯联苯测定的化学分析方法种类较多且比较成熟，基本分为提取部分、净化部分和分析仪器测定。
 

　　目前地表水中 POPs 的前处理方法主要有液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、液相微萃取(liquid phase microextraction，LPME)、固相萃取(solid phase extraction，SPE)、固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)、超临界萃取等。LLE 是利用样品中被测物质在两种互不相容的溶剂中溶解度或分配比不同以达到分离、提纯目的的一种常用的前处理方法，又称为溶剂萃取或抽提。LLE 是用于分析水样中有机污染物的一种传统前处理方法。有机溶剂的选择是影响萃取效率最重要的参数，此外，水样的pH值、无机盐的加入以及有机相和水相的相比等，都会对萃取效率产生有一定的影响。LLE 对去除水样中的无机物干扰非常有效，是一种典型的非选择性前处理方法。
 

　　有机污染物的检测方法有很多，但应用最多最广的为色谱技术，它兼具分离与测定两种功能。色谱技术主要分为气相色谱联用技术和高效液相色谱联用技术两种，对有机污染物的测定，准确性和重现性都很好。气相色谱法(gas chromatography，GC)是用于分离复杂样品中的化合物的一种经典化学分析方法，具有操作简单、分析速度快、高灵敏度、高选择性、高效能、应用范围广等特点。气相色谱仪还可以与质谱仪串联使用，以质谱仪作为它的检测器。质谱作为一种强大的、快速鉴定化合物的检测工具，与其他检测器相比，尤其独特的优越性：1)它是一种高灵敏度的通用性检测器，检出限更低。2)定量精度较高。3)定性能力强，即使色谱无法分离的物质，也可以通过提取离子将其分开。4)抗干扰能力强，可同时对多种化合物进行测定而不受基质干扰。5)可通过标准谱库检索对未知色谱峰进行结构鉴定，给出可能的化学结构式。色谱法的高灵敏度和质谱法的高分辨率相结合，大大地扩展了气相色谱方法的应用，唯一的不足之处是相对来说成本较高。
 

　　本标准按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准为首次发布。本标准规定了测定地下水中9种多氯联苯的气相色谱-质谱法。
 

　　本标准由广东杰信检验认证有限公司提出。由广东省环境监测协会归口。本标准起草单位：广东杰信检验认证有限公司、广州京诚检测技术有限公司、广东万田检测股份有限公司。本标准验证单位：广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、深圳市安康检测科技有限公司、广东贝源检测技术股份有限公司、江门新财富环境管家技术有限公司。
 

　　方法原理：
 

　　采用液液萃取法萃取样品中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后经气相色谱-质谱法分离和测定。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1. 气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具 70eV 电子轰击(EI)电离源，配 NIST 谱库，具有全扫描(SCAN)和选择离子扫描(SIM)、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。2. 色谱柱：石英毛细管柱，30 m×0.25 mm，膜厚 0.25μm，固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定液或其他等效毛细管柱。3. 样品瓶：1L、2L、或 10L 棕色具磨口塞玻璃瓶。4. 分液漏斗：2000mL，具聚四氟乙烯活塞。5. 旋转蒸发仪或平行浓缩仪。6. 氮吹浓缩仪。7. 微量注射器：10μL、50μL、100μL、500μL、1000μL。8. 一般实验室常用仪器和设备。
 

　　分析步骤：
 

　　气相色谱分析参考条件：进样口温度：280℃；不分流；隔垫吹扫：3mL/min；色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；色谱柱流量：1.0mL/min；柱箱升温程序：120℃保持1min，20℃/min到180℃，10℃/min到300℃，310℃后运行0.5min；传输线温度：290℃。
 

　　质谱分析参考条件：离子源温度：250℃；离子化能量70eV；选择离子监测(参见附录B)；电子倍增器电压；与调谐一致或适当增加电压。
 

　　本标准适用于地下水中9种多氯联苯的测定。当取样体积为1L，定容体积为1mL，采用选择离子监测方式(SIM)采集时，9种多氯联苯方法检出限为2.4～3.5ng/L，测定下限为9.5～14.0ng/L。详见附录A。