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　　【仪表网 仪表标准】照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《土壤和沉积物 吡啶的测定 气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》两项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
 

　　《土壤和沉积物 吡啶的测定 气相色谱-质谱法》
 

　　本方法按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。
 

　　本标准内容参考GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输；GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析；HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法；HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法；HJ/T 166 土壤环境监测技术规范；USEPA 8270E 气相色谱质谱法测定土壤和底泥中半挥发性有机物等编制而成。
 

　　本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶的气相色谱-质谱法。本方法适用于土壤和沉积物中吡啶的定性和定量分析。
 

　　取样量为 20.0 g，定容体积为 1.0 mL，采用全扫描方式测定时，吡啶的方法检出限为 0.02 mg/kg，测定下限为 0.08 mg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　土壤或沉积物中吡啶采用加压流体萃取提取，硅酸镁净化柱净化、氮吹浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.气相色谱/质谱仪：具电子轰击(EI)电离源。2.色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25µm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷。3.加压流体萃取仪。4.氮吹仪。5.真空冷冻干燥仪：空载真空度达 13 Pa 以下。6.硅酸镁净化柱：1000 mg/6 ml。7.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　《土壤和沉积物 甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
 

　　本方法按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。
 

　　本标准参考GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输；GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析；HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法；HJ/T 166 土壤环境监测技术规范；USEPA 8260D 气相色谱质谱法测定土壤和底泥中挥发性有机物；USEPA 5035A 吹扫捕集法测定土壤和底泥中挥发性有机物等文件编制而成。
 

　　本标准中规定了测定土壤和沉积物中甲基叔丁基醚的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中甲基叔丁基醚的测定。
 

　　当样品量为5.0g，用标准四级杆质谱进行全扫描分析时，甲基叔丁基醚的方法检出限为0.6μg/kg，测定下限为2.4μg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　样品中的甲基叔丁基醚经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将补集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的甲基叔丁基醚进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。
 

　　仪器设备：
 

　　1.气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。质谱部分具电子轰击(EI)电离源，1 s内能从35 u扫描至270 u；具有NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。2.吹扫捕集装置：带5 ml 吹扫管，吹扫装置能够加热样品至40 ℃，捕集管使用1/3 Tenax、1/3 硅胶、1/3 活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配置的吹扫管应至少能够盛放5.0 g样品和10.0 ml的水。3.毛细管柱：30 m×0.25 mm×1.4 μm(6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或使用其他等效色谱柱。4.样品瓶：带聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40 ml 棕色宽口玻璃瓶。5.微量注射器：10、25、50、250和500 μl。6.一般实验室常用仪器和设备。