《纺织品 己二酸酯的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
- 2023/2/24 8:49:23 26390
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由乌鲁木齐海关 、深圳海关 、中纺标检验认证有限公司 、青岛海关等单位起草的国家标准计划《纺织品 己二酸酯的测定 气相色谱-质谱法》征求意见发布，并公开征求意见。截止时间2023年4月24日。
己二酸酯是一类常用的增塑剂，并常与邻苯二甲酸酯复配联用，广泛用于纺织品、食品接触包装材料、食品、医药包装，元配件生产等行业。在使用过程中，这类物质可以从载体中迁移出来，并通过不同的途径进入人体。己二酸二异辛酯(DEHA)等属于三类致癌物易析出，进入人体造成内分泌荷尔蒙的紊乱和内分泌系统的不正常调节，已引起各国科学家的关注。
目前相关类物质的标准如下：(1)PVA食品保鲜膜DEHA等己二酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法(SN/T 1778-2006)，(2)纺织品中邻苯二甲酸酯的测定(GB/T 20388-2006)，(3)出口食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中己二酸酯类增塑剂的测定 气相色谱 质谱法(SN/T 2826-2011)。
目前，增塑剂的检测主要集中于纺织品、食品接触包装材料、食品、医药包装、水、日化品和塑料等领域。纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测已有报道，但采用气相色谱/质谱测定己二酸酯类增塑剂的研究未见报道，因此，建立纺织品中己二酸酯类增塑剂准确、灵敏、快速的检测方法具有重要意义。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件描述了用气相-质谱联用法测定纺织品中己二酸酯物质含量的方法。本文件适用于各类纺织产品。
原理：
样品经二氯甲烷超声提取，定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用全扫描检测进行定性，用选择离子进行外标法定量。
试剂：
除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的去离子水。
1.二氯甲烷：色谱纯。
2.正己烷：色谱纯。
3.己二酸酯标准品：见附录 A，纯度≥98%。
4.标准储备液：分别称取适量的己二酸酯标准品(5.3)(精确至 0.1 mg)，用正己烷配制成 1000μg/mL 的储备液，标准储备液于 0℃～4℃冰箱中避光保存，标准储备液保存期为 6 个月。
5.标准工作溶液：取适量各种己二酸酯的标准储备液(5.4)，根据需要用二氯甲烷稀释成适用的混合标准工作溶液，标准工作溶液于 0 ℃～4 ℃冰箱中避光保存，标准工作溶液保存期为1个月。
仪器：
1.气相色谱-质谱仪(GC-MS)：配有电子轰击电离源(EI)。
2.天平：感量 0.01g。
3.超声波发生器：300W，工作频率40KHz。
4.涡旋混匀器。
5.锥形瓶：聚磨口塞，100mL。
6.滤膜：有机相，0.45μm。
试样处理：
取5g～10g代表性样品, 将其剪碎至5 mm×5 mm以下，混匀。称取上述1.0 g(精确到0.01g)试样，置于100 mL具塞锥形瓶中，加入30 mL二氯甲烷，于超声波发生器中提取20 min，冷却。将提取液过滤于50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL二氯甲烷超声提取5 min，合并滤液，用二氯甲烷定容至50 mL，用0.45 μm的有机相膜过滤后，滤液为待测样液。
定量限：
己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二异辛酯定量限均为2.0 mg/kg，己二酸双(2-丁氧基乙)酯定量限为20.0 mg/kg。
精密度：
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
更多详情请见附件。
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