《煤基液体油品中汞含量的测定 原子吸收光谱法》征求意见
- 2021/9/29 13:47:20 27053
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，起草组已完成《煤基液体油品中汞含量的测定 金汞齐化冷原子吸收光谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》规定编写。本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏大学、宁夏化学分析测试协会。
本标准规定了煤基液体油品中汞含量的测定方法。
本标准引用的文件有：GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备；GB/T 4756 石油液体手工取样法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
方法概要：
样品进入测汞仪热分解炉中，在氧气流的负载下，样品先被干燥，然后被加热分解，热分解产物被流动的载气(氧气)带到分解炉进行催化还原，把多种形态的汞转化为单质汞，其他含有卤素、氮、硫的氧化物等分解产物被吸附剂吸附。汞蒸气进入汞齐化器中，与金反应形成金汞齐合金被选择性捕集，然后瞬间加热齐化器释放汞蒸气，汞蒸气进入原子吸收光度计进行检测，在波长为253.7nm处测量吸光度，采用外标法进行定量分析。
仪器要求：
1.直接进样测汞仪：配有波长为 253.7nm 的低压汞灯，带系列测量池的单光束或双光束光 谱仪。热分解炉，催化炉及汞齐化器等。
2.样品舟：材质为石英或相当。
3.分析天平：感量为 0.1mg。
4.移液器：量程为 20μL~200μL，0.1mL~1.0mL 或适用的移液管。
5.马弗炉：配置有温控装置，炉温能恒定在(700±50)℃。
6.干燥器。
分析步骤：
1.仪器准备
开启直接进样测汞仪，调整仪器的工作条件和测定参数至最佳状态。 用移液器移取100μL的水样至样品舟中，上机进行测试分析，分析结果要求吸光度小于0.0030，如不满足需要重新进行水的测定直到吸光度符合要求。
2.标准工作曲线的绘制
用移液器分别移取100μL汞标准工作溶液于样品舟中，相应的汞的质量分别为5ng，10ng，20ng，30ng，50ng，100ng。依次进样，测定汞元素的吸光度，绘制标准工作曲线。
3.试样的测定
称取试样0.02g(精确至0.0001g)于样品舟(中，测定样品中汞的吸光度，并在标准工作 曲线上查得样品中汞的质量。 若试样挥发性较强，可先用氧化铝填实样品舟再称样，防止爆燃爆沸。
结果表示：
取两次测定结果的算数平均值，保留3位有效数字
本标准适用于煤基石脑油、煤基汽油、煤基柴油、煤基航配油等煤基液体燃料油品中汞含量进行测定，汞含量的最低检测限为2μg/kg。
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