《稻米中镉快速检测 固体直接进样原子吸收光谱法》征求意见
- 2021/10/29 9:08:03 26321
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】根据《湖南省市场监督管理局关于下达2021年地方标准制订项目计划的通知》的要求，由长沙开元弘盛科技有限公司等单位组织制定的湖南省地方标准《稻米中镉快速检测 固体直接进样原子吸收光谱法(征求意见稿)》已完成征求意见稿，根据《地方标准管理办法》的要求，现面向社会公开征求意见。
2017年《中国土壤耕整行业市场发展现状及投资前景预测报告》表明，全国土壤点位总超标率为16.1%、耕地土壤点位超标率19.4%，形势不容乐观，其中镉无机污染物点位超标率为7.0%。镉污染造成的安全事件对人类危害极大，例如：20世纪日本的“痛痛病”事件引起全世界的关注，造成的影响深远；近些年来“镉米”问题更是引起人心惶惶。
湖南省近两年在落实粮食安全省长责任制，坚守质量安全底线，粮食收购全面实行先检后收，对稻米的检测工作量陡增。目前在湖南省的稻米收购、生产和流通领域，对其进行镉含量检测时，主要依据LS/T6115-2016《粮油检验 稻米中镉含量快速测定 X射线荧光光谱法》这个标准。在其实际检测过程中，其每个样的检测时间需要25分钟左右，且检测误差达±20%，效率和精度都不能满足实际检测的需求。因此建立更准更快的稻米镉元素的快速检测方法标准，为湖南省粮食安全监管提供相应技术支撑意义重大。
本标准规定了测定稻米中镉含量的固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法。
本标准规范性引用文件包括：GB 5009.3 食品国家安全标准 食品中水分的测定；GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
方法原理：
稻米样品导入电热蒸发器后，在空气流下完成干燥、燃烧过程，在富氢气流中完成热解过程释出镉，各形态的镉送入氢扩散火焰中原子化，镉原子对228.8 nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，吸收强度与镉的浓度成正比。外标法定量。
仪器设备：
1：测镉仪：配备样品舟(石英舟或镍舟)、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。2：镉空心阴极灯。3：分析天平：感量为0.0001g。4：样品粉碎机。
校正曲线绘制：
1.镉标准溶液绘制：分别取空白溶液以及5、10、50、100、200 µL标准使用溶液(5.2)进样，此时镉含量分别为0、5、10、50、100、200 ng，以镉的绝对质量(ng)作为横坐标，以得到的积分吸光度值(峰面积)为纵坐标绘制校正曲线。
2.镉标准固体粉末绘制：称取0.1 g(精确至0.001 g)粮食基质系列镉标准物质于已完成空白测定的样品舟中，按照8.2.1推荐的方法程序和仪器条件进行标准物质测定，以镉的绝对质量(ng)作为横坐标，以得到的积分吸光度值(峰面积)为纵坐标绘制校正曲线。
测定：
称取0.1 g样品(精确至0.001 g)于样品舟中，按照8.2.1推荐的方法程序和仪器条件测试样品。如测得的样品中镉超出标准曲线范围，在保证样品均匀性的条件下可在0.02 g~0.3 g范围内调整取样量。
本标准适用于稻米，包括大米粉、糙米等稻米样品中镉含量的测定。当进样量为0.1 g时，方法定量限为0.003 mg/kg，测定范围为0.003~2.0 mg/kg。
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