《发酵液中衣康酸的测定 高效液相色谱法 》征求意见
- 2021/8/17 14:03:53 31216
- 来源：仪表网
本标准按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》 和 GB/T 20001.4-2015 《标准编写规则 第4部分：试验方法标准的要求》进行编写。
本标准规定了发酵液中衣康酸的高效液相色谱测定方法
本标准测定方法原理为：试样中的衣康酸经甲醇-水溶液提取或直接稀释，强阴离子固相萃取柱净化，利用反相高效液 相色谱柱分离，用示差折光检测器或紫外检测器检测，外标法定量。
本方法需用到如下设备和仪器： 高效液相色谱仪：配紫外检测器或示差折光检测器；电子天平：感量0.1 mg和0.01g；涡旋振荡器；氮吹仪；固相萃取装置；离心机(转速不低于6000 r/min)。
本标准分析步骤：1.试样制备。取500mL发酵液，经6000r/min离心10min，称取上清液1.0g(精确至0.01g)于100mL容量 瓶，用甲醇-水溶液溶解并定容。
2.净化。取1.00mL 上述溶解液转移至预先活化的 SAX 固相萃取柱，控制流速约0.5mL/min， 弃去流出液，用1mL甲醇-水溶液淋洗，再用4mL2%磷酸-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液于氮吹管中，50℃下氮气缓缓吹至近干，用0.1%磷酸-甲醇溶液定容至1.0mL，涡旋30s溶解残留物，0.45μm有机微孔滤膜过滤，供高效液相色谱仪分析。
标准曲线的制作。将配制的标准工作液，按浓度由低到高的顺序经液相色谱仪测定，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标作图，绘制标准曲线。
本标准适用于发酵液中衣康酸的测定。
本标准的制定在充分考虑规范行业，提高衣康酸行业的检测水平，填补衣康酸发酵液中衣康酸的测定技术空白，促进行业技术进步。
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