《船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定 高效液相色谱法》征求意见
- 2022/10/8 9:53:24 28592
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会涂料和颜料技术委员会(CSTM/FCO5/TCO5)归口承担的《船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定第1部分：高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
人类在使用各类船舶探索、开发和利用海洋的历史进程中，一直面临着海水的严重腐蚀和海洋生物的附着污损问题，采用船舶防污漆是船舶防锈防污方法中最简便而实用的手段。海洋生物对船体及其他海洋设施的附着污损会带来一系列严重问题，如降低船舶行驶速度、增加油耗、破坏水下结构和阻塞水下管线等，防污漆能有效抑制海洋生物对船舶及海洋设施的污损腐蚀，但是大量的使用防污剂 Cybutryne 和滴滴涕也会对海洋环境产生严重的危害，为了维护海洋环境的可持续发展，Cybutryne 和滴滴涕的控制已成为全球性关注的问题，目前， Cybutryne 国内外均无测试方法标准，滴滴涕有测试方法支撑，相关标准也不多。
因此，基于管控和监测的目的，迫切需要研究和建立统一有效的禁用防污剂的检测方法，因此，在 2022年中国船级社向 CSTM 标准委员会提出了制订该项标准的计划，希望此标准能够起到监管限制船舶防污漆中防污剂排放的目的。
本文件参照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的规定起草。参考GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 12806—2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶；GB/T 12807—1991 实验室玻璃仪器 分度吸量管；GB/T 12808—2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管；GB/T 20777 色漆和清漆 试样的检查和制备等规程编制。
本文件规定了采用高效液相色谱法测定船舶防污漆中禁用防污剂含量的原理、试剂和材料、仪器和设备、取样、试验步骤、精密度、试验报告等内容。 本文件适用于涂料、涂料用原材料及涂膜中cybutryne含量和滴滴涕含量的测定。本文件不包含有机锡类防污剂含量的测定。
方法原理：
将船舶防污漆烘干后，研磨成细颗粒并过滤。过滤物采用丙酮为提取溶剂，经超声提取或加速溶剂萃取后，将提取液置于容量瓶中，用氮吹仪将丙酮吹至近干，再用乙腈复溶，试样溶液经微孔滤膜过滤后，用高效液相色谱仪(HPLC)检测，以保留时间定性，外标法定量。
仪器和设备：
1.高效液相色谱仪(HPLC)：配置紫外检测器或者二极管阵列检测器，配置反相液相色谱柱。
2.超声波萃取仪：功率≥500 W，配备控温装置。
3.天平：精度 0.1 mg。
4.容量瓶：适合的规格，GB/T 12806—2011 A 级。
5.分度吸量管：适合的规格，GB/T 12807—1991 A 级。(注：也可使用精度满足要求的其他移液设备，如活塞式移液枪等。)
6.单标线吸量管：适合的规格，GB/T 12808—2015 A 级。
7.粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。
8.不锈钢金属筛：孔径 0.55 mm。
9.离心机：转速>3000 rpm。
10.样品瓶：约 15mL，具有可密封的瓶盖。
11.氮吹仪。
精密度：
1.重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%，以相对偏差大于10%的情况不超过5%为前提。
2.再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%，以相对偏差大于20%的情况不超过5%为前提。
试验报告：
试验报告应至少包括下列内容：a) 本文件编号；b) 识别待试产品必需的全部细节，如样品名称、样品状态、组分配比、提取方法等；c) 所使用的丙酮以外的提取溶剂；d) 试验结果(湿漆或干膜)；e) 试验中观察到的任何异常现象；f) 试验日期。
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