《固体生物质燃料中砷的测定方法》征求意见
- 2022/10/8 9:51:02 30038
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】近日，《固体生物质燃料中砷的测定方法》编制完成并征求意见，时间截止到11月29日。
固体生物质燃料中含有一定量的无机元素，相关组分将以热转化的形式释放，形成无机气体和颗粒物，其中的有毒物质砷的污染越来越受到相关部门的高度关注。
固体生物质燃料中含有一定量的无机元素，相关组分将以热转化的形式释放，形成无机气体和颗粒物，其中的有毒物质砷的污染越来越受到相关部门的高度关注。
砷元素为剧毒物质，它是当前自然环境中使人致癌的危害性最大也是最普遍的物质之一。由于砷在燃烧过程中挥发性较高，无论是有机砷还是无机砷，都易形成剧毒氧化物砒霜(AszOs)和 AszOs，固体燃料中砷燃烧后进入大气环境，进行迁移、转化及再分配，在个别地区已严重威胁到人类的健康。
我国由于无固体生物质燃料检验方法和标准可依，目前对于固体生物质燃料的检验大多参照煤炭的检验方法，然而由于他们的差异性，煤的品质特性检验方法多半不能完全适用于固体生物质燃料，需要尽快制定专用的、适用于固体生物质燃料中砷含量测定的方法和标准。因此需要对煤炭试验方法中的各个试验条件做进一步的研究和改进,才能找到适用于固体生物质燃料的、准确可靠的检验方法。
目前常用的样品前处理技术主要有高压反应釜消解，湿消解、艾氏剂烧结半熔消解和微波消解等,其中高压反应釜是利用密闭环境中高温高压来促进酸对样品的消解，具有消解程度完全，不易带来污染等优点，但是采用恒温培养箱从外部加热，消解时间过长通常在24h 以上，且危险系数比较高故本标准不推荐此法消解。
本标准推荐采用微波消解、湿消解和艾氏剂半熔法三种前处理方法处理样品后使用合适的仪器来测定溶液中的砷的含量。
1.微波消解
称取一般分析试验固体生物质燃料样品0.49g~0.51g(精确到0.0002g)于消解罐中，加入2mL过氧化氢(5.2)，静置1-5分钟后，加入8mL硝酸(5.3)，装入外罐，旋紧密封，放入微波消解仪中，设置适当的消解程序，在微波消解仪中进行消解。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐。用少量去离子水将消解罐中的试样溶液移入150mL三角瓶中，置于电热板上低温缓缓加热(温度不高于150℃)至白烟基本冒尽，溶液蒸至近干涸但不焦黑为止。取下三角瓶，冷却后加入10mL盐酸溶液(5.7)，用去离子水将锥形瓶中的试样移入100mL容量瓶中。
2.湿法消解
称取一般分析试验固体生物质燃料样品0.99g~1.01g(精确到0.0002g)，置入200mL锥形瓶中。加硝酸(5.3)20mL，高氯酸(5.5)4mL，硫酸(5.4)1mL，摇匀后放置过夜，然后盖上长颈漏斗置于电热板上加热(温度不高于150℃)消解，持续蒸发消解至未有未分解物质或色泽几乎无色透明，消解赶酸至白烟散尽，冷却后加入10mL盐酸溶液(5.7)，转入100mL容量瓶中。
3.艾士卡法消解
称取艾氏剂2.0g于瓷绀蜗内，与粒度小于1mm的一般分析试验固体生物质燃料样品0.99g~1.01g(精确到0.0002g),搅拌均匀,再均匀覆盖1.0g艾氏剂。半开马弗炉的炉门,将马弗炉由室温缓慢加热至500℃，恒温1h后升温至(800+10)℃加热3h，取出柑蜗，冷却至室温。将已灼烧的样品搅碎并转移至盛有20mL~30mL热水的150mL烧杯中。向增坛中加入5mL盐酸溶液(5.7)，使绀蜗内的残存物溶解后倒入烧杯中。再用15mL盐酸溶液(5.7)分3次洗涤增蜗，洗液转移至烧杯中。搅拌溶液，待溶液冷却后将其转入100mL容量瓶中。
本文件规定了氢化物发生-原子荧光光谱法和氢化物发生-原子吸收法测定煤中砷的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、结果计算和表述及方法的精密度。本文件适用于固体生物质燃料。
仪器设备：
1、微波消解仪:符合GB/T 26814的规定。
2、原子荧光光谱仪或原子吸收分光光度计:配有氢化物发生器。
3、光源:波长为193.7nm 的砷空心阴极灯或波长为193.7nm 的砷无极放电灯。
4、电热板:带调温装置，温度可调节为150℃。
5、马弗炉:带温度控制装置，能在2h内从室温加热到(800=10)℃，通风良好。
6、分析天平:分度值0.1mg 。
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