《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定》征求意见
- 2023/3/29 9:27:49 29329
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口，中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 、中国医学科学院药用植物研究所 、中国农业科学院饲料研究所 、湖南农业大学 、北京爱绿生物科技有限公司等单位起草的国家标准计划《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定 高效液相色谱法》征求意见稿编制完成，并公开征求意见。截止时间2023年5月27日。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件描述了饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的高效液相色谱测定方法。本文件适用于饲料添加剂淫羊藿提取物中淫羊藿苷、朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 和宝藿苷 I 的测定。本文件的定量限为 0.2 g/kg。
原理：
试样中的黄酮醇苷用甲醇溶液提取，高效液相色谱仪测定，外标法定量。
仪器设备：
1.高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
2.分析天平：精度 0.1 mg 和 0.01 mg。
3.超声波清洗机：功率不低于 250 W。
4.离心机：转速不低于 4 000 r/min。
5.涡旋混匀器。
样品：
按 GB/T 20195 制备试样，至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm 孔径的分析筛，充分混匀，装入密闭容器中，避光保存，备用。
测定：
1.混合标准系列溶液和试样溶液测定
在仪器的最佳条件下，分别取混合标准系列溶液(5.7)和试样溶液(8.1)上机测定。淫羊藿苷、朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 和宝藿苷 I 混合标准溶液的高效液相色谱图见附录 B。
2.定性
以保留时间定性，试样溶液中淫羊藿苷、朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 和宝藿苷 I 五种黄酮醇苷的保留时间应与混合标准系列溶液(浓度相当)所对应组分的保留时间一致，其相对偏差在±2.5%之内。
3.定量
以淫羊藿苷、朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 和宝藿苷 I 五种黄酮醇苷的浓度为横坐标，对应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，其相关系数应不低于 0.99。试样溶液中待测物的浓度应在标准曲线的线性范围内，如超出范围，用 70%甲醇溶液(5.4)稀释后重新测定。单点校准定量时，试样溶液中待测物的浓度与标准溶液浓度相差不超过 30%。
精密度：
在重复性条件下，两次独立测定结果与算数平均值的绝对差值不大于该算术平均值的5%。
更多详情请见附件。
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