气相色谱-质谱联用法测定粮油中的致癌物
- 2023/3/29 9:01:31 26763
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》编制完成并征求意见，时间截止到2023年5月27日。主要起草单位为国家粮食和物资储备局科学研究院、国家粮食和物资储备局标准质量中心、中粮营养健康研究院、华南理工大学、河南工业大学、南京海关等。
氯丙醇和缩水甘油被国际癌症研究机构明确为2A级致癌物。在食用油中，它们分别以脂肪酸酯的形式存在。研究表明，氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯在体内代谢时分别转化为具有肾毒性和生殖毒性的氯丙醇和缩水甘油。因此，为了规范食用油脂的生产、严格监管食用油脂质量和保障消费者食品安全，有必要在我国建立食用油中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的标准检测方法。
本文件规定了GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样制备、试验步骤、结果计算、精密度等。
本文件适用于固体和液体油脂中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的测定，其中，第一法用于油脂中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的测定，第二法、第三法和第四法用于油脂中3-氯丙醇脂肪酸酯、2-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的测定，第二法不适用于乳和乳制品及其脂肪，第四法不适用于乳和乳制品及其脂肪、婴儿配方奶粉、乳化剂、游离脂肪酸等油脂衍生物。
本文件的检出限(LOD)为30 µg/kg，定量限(LOQ)为100 µg/kg。
本方法由两部分试验组成。样品在碱催化酯裂解后，3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯分别转化为3-氯丙醇和缩水甘油;在试验(A)中添加氯化钠的酸性水溶液将缩水甘油转化为3-氯丙醇，在试验(B)中添加溴化钠的酸性水溶液将缩水甘油转化为3-溴丙醇;经苯基硼酸衍生化后进行气相色谱-质谱分析，内标法定量;试验(A〉以3-氯丙醇含量表示样品中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量之和，试验(B)以3-氯丙醇表示样品中3-氯丙醇脂肪酸酯的含量;样品中缩水甘油脂肪酸酯的含量与两部分试验的差值(A-B)成正比,由缩水甘油到3-氯丙醇的转化率计算缩水甘油脂肪酸酯的含量。
本文件的仪器需要使用气相色谱-质谱联用仪、分析天平、氮吹仪、超声水浴、涡旋振荡器、可控温摇床等，都是我国食品检测实验室具备的仪器。
本文件的试验步骤包括样品制备、色谱-质谱分析条件、标准曲线制作及样品测定等内容。
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