《土壤和沉积物 锡和钡测定 电感耦合等离子体质谱法》征求意见
- 2023/7/19 10:55:00 27303
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】根据市场监管总局第26号令《地方标准管理办法》规定，现将《土壤和沉积物 锡和钡的测定 电感耦合等离子体质谱法》河北省地方标准网上征求意见稿予以公示，面向社会广泛征求意见，期限为2023年7月13日至2023年8月13日。意见反馈邮箱：hsj_hegeoenv@163.com。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了土壤和沉积物中锡和钡的电感耦合等离子体质谱法测定的方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量保证和质量控制、注意事项。
本文件适用于土壤和沉积物中锡和钡的测定。
当取样量为0.25g，消解后定容体积为10mL时，锡的检出限为0.2mg/kg，测定下限为0.8mg/kg，钡的检出限为1.5mg/kg，测定下限为6.0mg/kg。
方法原理：
土壤和沉积物样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合溶液经电热板消解后，用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
干扰和消除：
1.质谱型干扰
质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰等。多原子离子干扰是电感耦合等离子体质谱仪最主要的干扰来源，通常由载气或样品中的某些组分在等离子体或接口(系统)中形成，可利用干扰校正方程、仪器优化、碰撞/反应池技术等加以解决。同量异位素干扰是由于不同元素的同位素具有相同质荷比而不能被质谱仪分辨出来的干扰，可以使用其他质量数消除或使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。
2.非质谱型干扰
非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。非质谱型干扰程度与样品基体性质有关，可通过内标法、仪器条件优化或标准加入法、基体匹配等措施降低干扰。
仪器和设备：
1.电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)：能够扫描的质量范围为5amu～250amu，分辨率在10%峰高处的峰宽优于1amu。
2.温控电热板：控制精度±2℃，最高温度可设定至250℃。
3.分析天平：感量为0.1mg。
4.聚四氟乙烯消解管。
5.尼龙筛：0.15mm(100目)。
6.容量瓶：10mL。
7.一般实验室常用仪器和设备。
质量保证和质量控制：
1.每批次样品应至少分析2个实验室空白试样，测定结果均应低于测定下限。
2.每次分析应建立标准曲线，其相关系数应大于0.999 。每20个样品或每批次(少于20个样品/ 批)样品，应分析一个标准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值的相对偏差应≤10 %，否则应查找原因或重新建立标准曲线。每批次样品分析完毕后，应进行一次标准曲线最低点的分析，其测定结果与实际浓度值的相对偏差应≤30%。
3.每批次样品至少按10%的比例进行平行双样测定，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。平行双样测定结果的相对偏差应≤20%。
4.每批样品至少通过分析1个有证标准物质或基体加标样品进行验证，测定结果应在有证标准物质给出的不确定度范围内，加标回收率应在80%~120%之间。
5.每次分析应测定内标回收率，内标回收率值应在70%~ 130%之间，否则说明仪器发生漂移或有干扰产生，应查找原因后重新分析。
注意事项：
1.实验所用玻璃器皿须使用硝酸溶液浸泡24h，依次用自来水和实验用水洗净后方可使用。
2.为保证仪器的稳定性和实验的准确性，应参照仪器说明书，定期或测定一定数量样品后对仪器的雾化器、炬管、采样锥和截取锥进行清洗。
更多详情请见附件。
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