河北省《石墨矿 锂等10个元素含量的测定》地方标准征求意见
- 2023/7/19 11:04:45 30424
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】根据市场监管总局第26号令《地方标准管理办法》规定，现将《石墨矿 锂等10个元素含量的测定 高温微波消解-电感耦合等离子体质谱法》河北省地方标准网上征求意见稿予以公示，面向社会广泛征求意见，期限为2023年7月13日至2023年8月13日。意见反馈邮箱：1056816294@qq.com。
石墨的化学性质稳定，酸碱难以分解石墨矿样品。除碳以外的元素(杂质)对石墨制品的性能、石墨的提纯及深加工有较大影响，应用时需了解微量元素的含量。现阶段测定石墨矿中主量、微量元素采用灼烧逐项检测灰分中元素的方法，易损失、效率低。为了准确测定石墨矿中的微量元素，本文件采用高温微波消解法对石墨矿进行消解，电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定其中的锂、铍、钛、钒、锰、镓、铯、钨、铊、铀含量，满足相关领域石墨应用、石墨矿微量元素检测的要求，可有效提升石墨矿样品的测试水平和分析质量，简化了操作流程，可更好地满足地质找矿高效、快速的要求，将在石墨矿样品元素分析方面得到广泛应用。
本文件按照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的规定起草。
本文件规定了石墨矿中Li、Be、Ti、V、Mn、Ga、Cs、W、Tl、U元素含量的高温微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。
本文件适用于石墨矿中Li、Be、Ti、V、Mn、Ga、Cs、W、Tl、U元素含量的高温微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定。测定范围及方法检出限见附录A。
原理：
样品用硝酸、硫酸、高氯酸和氢氟酸在高温微波消解仪中密闭消解，电热板上蒸发赶尽氢氟酸，至硫酸白烟冒尽，采用王水加热浸取，样品中Li、Be、Ti、V、Mn、Ga、Cs、W、Tl、U以离子状态转移到浸提液中，浸提液经过雾化由载气送入电感耦合等离子体质谱仪的炬焰中，根据质荷比进行分离，通过测量质谱的峰面积来测定样品中元素的含量。
仪器设备：
1.仪器
1.1 电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5 u～250 u质量范围内进行扫描，最小分辨率为在5%峰高处2 u峰宽。以带碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数参见附录C.1。
2.设备
2.1 高温微波消解仪：高温微波消解仪最高温度不小于260 ℃，最大压力不小于10MPa。附耐高温高压消解管。
2.2 聚四氟乙烯烧杯：50mL。
2.3 聚乙烯容量瓶：50mL。
2.4 控温式电热板：最高温度250℃±5℃。
2.5 分析天平：感量0.1mg。
2.6 赶酸仪。
质量保证和质量控制：
1.空白试验
每批样品至少做2个空白试验样品，其测定结果应低于检出限。
2.校准曲线
每批样品应根据待测样品元素的含量范围制作校准曲线，测量值应在校准曲线的线性范围内，校准曲线的相关系数γ≥0.999。连续进样分析时，每测试20个样品后，应测定一次校准曲线中间浓度点，确认分析仪器校准曲线是否发生显著变化，分析测试相对偏差应控制在10%以内，超出此范围需查明原因，重新绘制校准曲线，并重新分析测试该批次全部样品。
3.精密度控制
每批样品至少按10%的比例进行平行双样测定，平行双样测定结果的相对偏差应小于10%。
4.正确度控制
每批样品应使用同类型的有证标准物质或者加标回收的方式进行正确度控制，加标回收率应在80%～120%之间，标准物质测定值应在相关质量管理规范的要求范围内。
更多详情请见附件。
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