《镍合金化学分析方法 第6部分：硅含量的测定》征求意见
- 2023/2/21 15:36:21 23274
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂 等单位起草的国家标准计划《镍合金化学分析方法 第6部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法》征求意见稿发布，现公开征求意见。截止时间2023年4月21日。
镍合金普遍用于仪器仪表、电子通讯、压力容器、耐蚀装置，广泛用于航天航空以及高端特殊用途的机器设备制造等工业，是工业发展重要的金属原料之一。镍合金中添加铝可以使材料具有合适的强度和硬度以及较低的熔点和较高的电导率，可用于对合金的形状记忆有要求的领域。镍合金化学分析方法国际标准已经存在数十年，随着我国工业进步，对高端金属材料镍合金的生产和进出口需求增大，为此，将国际标准转化为国家标准对助力有色工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考文件包括：GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 1 部分：总则与定义；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法等。
本文件描述了镍合金中硅含量的测定方法。本文件适用于镍合金中硅含量的测定。方法 1 测定范围：0.05 %～1 %；方法 2 测定范围：0.05 %～4.2 %。本文件测定范围重叠区间的仲裁方法为方法 2。
原理：
试样在酸中溶解，在稀王水介质中，并将试验溶液吸入原子吸收光谱仪的氧化亚氮-乙炔火焰中，于原子吸收光谱仪波长 251.6 nm 处，使用一氧化二氮-乙炔火焰，测量硅的吸光度，用工作曲线法计算硅的含量。
仪器和器皿：
1.塑料烧杯，容量 250 mL，最好是聚四氟乙烯。
2.丙烯酸体滴定管 50mL，分 0.1 mL 级。
3.聚丙烯吸量管，25 mL 和 50 mL
4.容量为 100 mL、500 mL 或 1000 mL 的聚丙烯或聚甲基戊烯单标线容量瓶。
5.原子吸收光谱仪，附硅空心阴极灯。
5.1 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，硅的特征浓度应不大于 1.0µg/mL；
——精密度：用最高浓度的标准溶液测量 11 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量 11 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.50%；
——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成 5 段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0.7。
5.2 警告：应密切遵循制造商的建议，并特别注意以下安全点。
a) 乙炔的爆炸性性质及其使用规定。
b) 需要通过有色玻璃来保护操作者的眼睛免受紫外线辐射。
c) 需要保持燃烧器远离沉积物，因为一个严重堵塞的燃烧器可能会引起闪回。
d) 需要确保捕水器充满水。
e) 需要在测试溶液、空白液和/或校准溶液之间吸入蒸馏水清洗。
f) 所使用的原子吸收光谱仪应根据 4.3.5.1 中给出的仪器性能参数进行检查。仪器应配备适用于空气/乙炔和一氧化二氮/乙炔火焰的燃烧器。该仪器应适合在制造商推荐的电流下使用单元件或多元件空心阴极灯进行工作。
原子吸收测量：
——将待测元素的空心阴极灯安装到原子吸收光谱仪(4.3.5)上，接通电流，使其稳定。
——按照制造商的说明，安装用于硅测定的一氧化二氮/乙炔燃烧器；使用 251.6 nm 的波长和富燃一氧化亚氮乙炔火焰。
——根据制造商的建议，设置所需的仪器参数。点燃燃烧器并吸水，直到达到热平衡。火焰条件将根据所确定的元素而变化。
——确保仪器满足规定的性能要求。操作参数的最佳设置因仪器而异。可能必须使用规模扩展来获得所需的可读性。
—— 确保校准溶液和测试溶液在相同温度的 1℃范围内。
——吸水，使仪器为零。抽吸出校准溶液和测试溶液，并记录读数，以确定测试溶液的近似浓度。
——每次测定试验溶液和空白溶液，需要选择两个标准溶液，一个标准溶液的吸光度刚好低于试验溶液的吸光度，另一个标准溶液的吸光度刚好高于试验溶液的吸光度。
工作曲线的绘制与测定：
选择与试样中被测元素含量范围对应的标准溶液，用被测元素的浓度与测量的吸光度绘制标准曲线。使用适当的光谱仪软件或脱机计算机进行回归计算或编制图形表示。
有些仪器可以直接读出被测元素的浓度。应绘制仪器响应与被测元素浓度的关系图，以检查读数的有效性。
试验报告：
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；试验日期。
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