《镍合金化学分析方法 第7部分：钒含量的测定》征求意见
- 2023/2/20 9:32:47 36457
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂等单位起草的国家标准计划《镍合金化学分析方法 第7部分：钒含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》征求意见稿发布，并公开征求意见。截止时间2023年4月18日。
镍合金普遍用于仪器仪表、电子通讯、压力容器、耐蚀装置，广泛用于航天航空以及高端特殊用途的机器设备制造等工业，是工业发展重要的金属原料之一。镍合金中添加钒是与镍形成中间化合物强化相，其材料的性能，特别是高温力学性能、耐蚀性和某些物理性能，将会进一步提高。镍合金化学分析方法国际标准已经存在数十年，随着我国工业进步，对高端金属材料镍合金的生产和进出口需求增大，为此，将国际标准转化为国家标准对助力有色工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 1 部分：总则与定义；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法等内容编制。
本文件是 GB/T XXXX《镍合金化学分析方法》的第 5 部分。GB/T xxx 已经发布了以下部分:第 1 部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵电位滴定法；第 2 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第 3 部分：硅含量测定 氧化亚氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法；第 4 部分：钒含量测定 氧化亚氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第 5 部分：铝含量的测定 氧化亚氮-火焰原子吸收光谱分析法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本文件描述了镍合金中钒含量的测定方法。本文件适用于镍合金中钒含量的测定。方法 1 测定范围：0.05 %～1 %；方法 2 测定范围：0.002 %～1 %。本文件测定范围重叠区间的仲裁方法为方法 2。
原理：
试样在酸中溶解，蒸至近干。在稀王水介质中，加入电离抑制剂(必要时)(7530-1)，并将试验溶液吸入原子吸收光谱仪的一氧化二氮-乙炔火焰中，于原子吸收光谱仪波长 318.4 nm 处，使用一氧化二氮-乙炔火焰，测量钒的吸光度，用工作曲线法计算钒的含量。
仪器：
1.原子吸收光谱仪，附钒空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钒的特征浓度应不大于 1.0µg/mL；
——精密度：用最高浓度的标准溶液测量 11 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量 11 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.50%；
——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成 5 段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0.7。
2.警告：应密切遵循制造商的建议，并特别注意以下安全点。
a) 乙炔的爆炸性性质及其使用规定。
b) 需要通过有色玻璃来保护操作者的眼睛免受紫外线辐射。
c) 需要保持燃烧器远离沉积物，因为一个严重堵塞的燃烧器可能会引起闪回。
d) 需要确保捕水器充满水。
e) 需要在测试溶液、空白液和/或校准溶液之间吸入蒸馏水清洗。
f) 所使用的原子吸收光谱仪应根据 4.3.1 中给出的仪器性能参数进行检查。仪器应配备适用于空气/乙炔和一氧化二氮/乙炔火焰的燃烧器。该仪器应适合在制造商推荐的电流下使用单元件或多元件空心阴极灯进行工作。
试验报告：
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；试验日期。(更多详情请见附件)
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