《镍合金化学分析方法 第5部分：铝含量的测定》征求意见
- 2023/2/20 8:59:01 21463
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂等单位起草的国家标准计划《镍合金化学分析方法 第5部分：铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》征求意见稿发布，并公开征求意见。截止时间2023年4月18日。
镍合金普遍用于仪器仪表、电子通讯、压力容器、耐蚀装置，广泛用于航天航空以及高端特殊用途的机器设备制造等工业，是工业发展重要的金属原料之一。镍合金中添加铝可以使材料具有合适的强度和硬度以及较低的熔点和较高的电导率，可用于对合金的形状记忆有要求的领域。镍合金化学分析方法国际标准已经存在数十年，随着我国工业进步，对高端金属材料镍合金的生产和进出口需求增大，为此，将国际标准转化为国家标准对助力有色工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法等规程内容编制。
本文件是 GB/T XXXX《镍合金化学分析方法》的第 5 部分。GB/T xxx 已经发布了以下部分:第 1 部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵电位滴定法；第 2 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第 3 部分：硅含量测定 氧化亚氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法；第 4 部分：钒含量测定 氧化亚氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第 5 部分：铝含量的测定 氧化亚氮-火焰原子吸收光谱分析法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本文件描述了镍合金中铝含量的测定方法。本文件适用于镍合金中铝含量的测定。方法 1 测定范围：0.20 %～4.00 %；方法 2 测定范围：0.0050 %～7.00 %。本部分测定范围重叠区间的仲裁方法为方法 2。
原理：
试样在酸中溶解，蒸至近干。在稀王水介质中，加入电离抑制剂(必要时)(7530-1)，此为试验溶液 1，残渣与焦硫酸钾熔体在稀酸中溶出，此为试验溶液 2，并将试验溶液 1，2 吸入原子吸收光谱仪的一氧化二氮-乙炔火焰中，于原子吸收光谱仪波长 309.3 nm 处，使用一氧化二氮-乙炔火焰，测量铝的吸光度，用工作曲线法计算铝的含量 1，2，最终结果由 2 个结果相加。
仪器：
1.原子吸收光谱仪, 附铝空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，所使用的原子吸收光谱仪凡能达到下列指标者均可使用：——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铝的特征浓度应不大于 0.4 µg/mL；
——精密度：用最高浓度的标准溶液测量 11 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量 11 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.50%；
——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成 5 段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0.7。
警告：应密切遵循制造商的建议，并特别注意以下安全点。a) 乙炔的爆炸性性质及其使用规定。b) 需要通过有色玻璃来保护操作者的眼睛免受紫外线辐射。c) 需要保持燃烧器远离沉积物，因为一个严重堵塞的燃烧器可能会引起闪回。d) 需要确保捕水器充满水。e) 需要在测试溶液、空白液和/或校准溶液之间吸入蒸馏水清洗。f) 所使用的原子吸收光谱仪应应配备适用于空气/乙炔和一氧化二氮/乙炔火焰的燃烧器。该仪器应适合在制造商推荐的电流下使用单元件或多元件空心阴极灯进行工作。
2.聚四氟乙烯烧杯，容量 100 毫升或 250 毫升。
3.聚苯乙烯移液管。
4.聚丙烯容量瓶。
5.铂坩埚或铂盘。
取样和样品制备：
1.取样和样品制备应按照商定的正常程序进行，如有争议，应按适当的国家或国际标准进行。
2.实验室样品通常是粉碎或钻孔的形式，不需要进一步制备样品。
3.如果怀疑实验室样品在铣削或钻孔过程中被油或油脂污染，应用高纯丙酮清洗，然后在空气中干燥。
4.如果实验室样品中含有大小变化很大的颗粒或碎片，则测试样品应筛分后，分别按比例测定。
5.如果使用钎焊合金工具制备实验室样品，则样品应进一步用 15 %(质量分数)硝酸酸洗几分钟，然后用蒸馏水清洗几次，然后再用丙酮清洗，在空气中干燥。
试验报告：
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；试验日期。
(更多详情请见附件)
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