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仪表网 仪表标准】按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《岩盐及芒硝化学分析 第13部分:铍、钡等10种金属元素的测定 电感耦合
等离子体质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。
本文件依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 31190 实验室废弃化学品收集技术规范;GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法;GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定;DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范等规程编制。
本文件规定了岩盐及芒硝中铍、钡、锗、钛、钒、铬、钴、镍、镉、铀的测定方法。本文件适用于岩盐及芒硝中铍、钡、锗、钛、钒、铬、钴、镍、镉、铀的测定。
方法原理:
岩盐、芒硝试样经去离子水溶解后,移取滤液经硝酸酸化,采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。样品由氩气、蠕动泵引入雾化室雾化后,以气溶胶形式进入等离子体,在高温和惰性气体中被蒸发、解离、原子化和电离,转化成带正电荷的正离子进入质量分析器,质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量,待测元素响应值与其浓度成正比。
仪器设备:
1.带碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪。2.未提到的参见附录A。
试样前处理:
准确称取1.000 g试样于1 L容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,摇匀,溶液经0.45 μm水系滤头过滤后,待测,同步做空白溶液。
标准溶液绘制:
依次配制一系列待测元素标准溶液,可根据测量需要调整标准曲线浓度,在容量瓶中准确移取一定体积标准使用液,用硝酸溶液定容配制系列标准浓度,建议各元素标准曲线浓度,测定前,根据待测元素性能和仪器性能,进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化参见附录A,以标准溶液浓度为横坐标,以响应强度与内标响应强度比值为纵坐标绘制工作曲线。
试样的测定:
在试样测试前,用硝酸溶液冲洗仪器系统至各元素信号值最低,待信号强度稳定后再进行测定,在测定时同时加入内标使用液。
准确度控制:
同类型试样,每一批次试样数在10个以下时,加标回收试样数为1~2份,10个以上试样数时,加标回收式样数为2~3份。当回收率在允许限以内时判定为合格,超出允许限为不合格。(更多内容详情请见附件)
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