《岩盐及芒硝 第12部分 铜、铅、锌、砷的测定》团标征求意见
- 2022/10/19 17:21:50 24558
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《岩盐及芒硝 第12部分 铜、铅、锌、砷的测定 氢氧化铁共沉淀电感耦合等离子体发射光谱法》团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范等规程编制。
本文件规定了岩盐及芒硝中铜、铅、锌、砷的测定方法为氢氧化铁共沉淀电感耦合等离子体发射光谱法。本文件适用于岩盐及芒硝中铜、铅、锌、砷的测定。
方法原理：
样品经过溶解后进行过滤，在滤液中用氢氧化铁共沉淀，经分离富集后，加入盐酸和硝酸。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在规定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系。
干扰及消除：
岩盐及芒硝样品先过滤水不溶物，然后在pH =9的条件下，经氢氧化铁共沉淀方法，消除了钾、钠、钙、镁、硫酸根元素的干扰，同时在标准工作液加入铁消除基体干扰。
仪器设备：
1.电感耦合等离子体发射光谱仪，工作参数见附录A。2.pH计：精度为0.01。3.天平：感量为0.1mg。
样品前处理：
1.称取2g(精确至0.0001g)粒度为0.25mm的风干试样，置于250mL烧杯中，加入150mL沸水，用玻璃棒搅散试样，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸，并保持20min(中途应搅拌数次)，取下。冷却至室温，用称量瓶中的滤纸或坩埚式过滤器过滤，用水冲洗烧杯并将不溶物全部转移到滤纸上，再用水冲洗滤纸及不溶物，用10g/L硝酸银溶液(6.13)检验至无氯根。滤液和洗液收集于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.精确量取50 mL的滤液置于500 mL的烧杯中,加入6 mLFeCl3溶液(6.10),用NaOH溶液(6.9)和HCl溶液(6.11)在pH计上调节到pH值为9.0，放置过夜，用慢速滤纸过滤，将烧杯中的沉淀擦洗干净并用水洗沉淀5～6次，然后用王水(6.12)将沉淀溶解并用25 mL的比色管承接，用水洗净滤纸(5～6次),稀释至刻度，摇匀，待测。同步做空白实验，所用试剂应取自同一批次试剂。
标准曲线的绘制：
测定前，根据待测元素性能和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化，在铜324.754 nm， 铅 220.353 nm， 锌 213.857 nm，砷 188.980 nm波长处测定各种标准溶液的强度，以质量浓度(mg/L)为横坐标，相应的强度为纵坐标，绘制工作曲线。
测定：
在相同的条件下分别测量空白溶液和经过前处理后的样品溶液，测定其特征波长的谱线强度。在工作曲线上查出被测元素的质量浓度ρ(mg/L)。
精密度控制：
每一批试样随机抽取10%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样，取至少一个检查分析样。
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