《水质 碘化物的测定 ICP-MS》等4项地方标准征求意见
- 2023/2/8 8:36:00 29192
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】近日，江西省市场监督管理局发布了《水质 碘化物的测定 电感耦合等离子体质谱法》《水质 涕灭威的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》《土壤和沉淀物 四环素类的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》《土壤和沉淀物 镧、铈等16个稀土元素的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》等四项地方标准征求意见稿，并向有关单位征求意见。
《水质 碘化物的测定 电感耦合等离子体质谱法》
本文件按照按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ 494 水质 采样技术指导；HJ 164 地下水环境监测技术规范等规程内容编制。
本标准规定了测定地表水和地下水中碘化物的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用地表水和地下水中碘化物的测定。本方法的检出限为0.14 μg/L，测定下限为0.56 μg/L。
方法原理：
水样经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、离解、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。
仪器和设备：
1.电感耦合等离子体质谱仪及其相应的设备：仪器工作环境和对电源的要求需根据仪器说明书规定执行。仪器扫描范围：5-250 amu，分辨率：10%峰高处所对应的峰宽应优于1 amu。
2.分析天平：精度为0.0001g。
3.过滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜。
4.一般实验室常用器皿和仪器。
《水质 涕灭威的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中涕灭威的测定方法，制定本标准。
本标准参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ/T 164 地下水环境监测技术规范；HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定等规程内容编制。
本标准规定了测定水中涕灭威的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法。本标准适用地表水、地下水和工业废水中涕灭威的测定。
当进样体积为2.0 μL时，直接进样法的检出限为0.05 μg/L，测定下限为0.2 μg/L。当取样量为100 mL，浓缩定容体积为1.0 mL，进样体积为2.0 μL时，固相萃取法检出限为 6×10 -4 μg/L，测定下限为 2.4×10 -3 μg/L。
方法原理：
水中的涕灭威经直接进样或固相萃取法富集，用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
仪器和设备：
1.超高液相色谱/三重四级杆质谱仪：配有电喷雾离子化源(ESI)，可使用MRM(多离子反应监测)模式。
2.色谱柱：色谱柱：C18(1.7 μm×2.1mm×50 mm)反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
3.固相萃取装置：自动或手动，流速可调节。
4.固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或等效萃取柱，规格为6 mL/500 mg。
5.浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他类型的等性能相当的设备。
6.天平：精度为0.0001 g。
7.一般实验室常用器皿和仪器。
《土壤和沉淀物 四环素类的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中镧、铈等16个稀土元素的测定方法，制定本标准。
本标准参考GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析；HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范；HJ/T 166 土壤环境监测技术规范；HJ 494 水质 采样技术指导；HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法等规程内容编制。
方法原理：
土壤和沉积物样品经微波消解仪消解后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，离子的质荷比所对应的信号响应值与其含量成正比。
仪器和设备：
1.电感耦合等离子体质谱仪及其相应的设备：仪器工作环境和对电源的要求需根据仪器说明书规定执行。仪器扫描范围：5-250 amu，分辨率：10%峰高处所对应的峰宽应优于1 amu。
2.微波消解装置：具有可编程控制功能，微波消解仪功率在1200 W以上，配有聚四氟乙烯或同等材质的微波消解罐。
3.赶酸仪：温度控制精度为±5 ℃。
4.分析天平：精度为0.0001 g。
5.尼龙筛：0.15 mm(100 目)。
6.一般实验室常用仪器设备。
《土壤和沉淀物 镧、铈等16个稀土元素的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中四环素类抗生素的测定方法，制定本标准。
参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；HJ/T 166 土壤环境监测技术规范；HJ 168 环境监测分析方法标准制订技术导则；EPA Method 1694等规程内容编制。
本标准规定了测定土壤和沉积物中金霉素、土霉素和四环素等四环素类抗生素的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法。
本标准适用土壤和沉积物中金霉素、土霉素和四环素的测定。本方法金霉素的检出限为0.2 μg/kg，测定下限为0.8 μg/kg；土霉素的检出限为0.2 μg/kg，测定下限为0.8 μg/kg；四环素的检出限为0.2 μg/kg，测定下限为：0.8 μg/kg。
方法原理：
使用乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲液，经水平振荡提取土壤样品中四环素类抗生素，提取液经冷冻离心后通过固相萃取柱净化，经浓缩后待测样使用超高效液相色谱三重四级杆质谱法，电离方式为ESI(+)，采用多反应监测(MRM)模式进行测定。
仪器和设备：
1.液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子化源(ESI)。
2.分析天平：精度为0.0001g。
3.浓缩装置：旋转蒸发仪浓缩仪或其他类型的等性能相当的设备。
4.固相萃取装置：自动或手动，流速可调节。
5.色谱柱：C18 反相高效液相色谱柱(规格2.1 mm×100 mm，1.7 mm)或其他性能相近的色谱柱。
6.往复振荡器。
7.高速冷冻离心机。
8.微量注射器：5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL。
9.一般实验室常用仪器设备。
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