《钢铁及合金镧铈镨钕钐含量的测定 ICP-MS法》征求意见_电感耦合等离子体质谱法

《钢铁及合金镧铈镨钕钐含量的测定 ICP-MS法》征求意见

2022/7/4 9:38:59 29393: 来源：仪表网

摘要：近日，国家标准计划《钢铁及合金镧、铈、镨、钕、钐含量的测定电感耦合等离子体质谱法》编制完成并公开征求意见，时间截止到2022年8月27日。

　　【仪表网仪表标准】近日，国家标准计划《钢铁及合金镧、铈、镨、钕、钐含量的测定电感耦合等离子体质谱法》编制完成并公开征求意见，时间截止到2022年8月27日。

　　近年来，由于冶金技术的不断进步、对钢材特殊性能要求的提升，且稀土在钢铁冶金中具有的特殊作用，越来越多钢铁企业进行稀土钢品牌的建设，因此，准确测定钢铁中痕量的稀土元素具有重要意义。

　　目前测定钢铁中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法有比色法、电感耦合等离子体光谱法等，但各有缺点，比色法无法测试出各分量的具体值，电感耦合等离子体光谱法无法进行痕量稀土元素的测定。

　　而电感耦合等离子体质谱仪已经成为痕量元素分析中最重要的一项技术，尤其适用于微量、痕量甚至超痕量元素的测定，与电感耦合等离子体光谱相比，电感耦合等离子体质谱法谱图简单，检出限低，该方法对绝大多数的元素而言都很灵敏，选择性好，精密度和准确度也相当高。

　　该文件规定了用电感耦合等离子体质谱法测定锏、饰、错、钦、侈含量的分析方法。适用于铸铁、钢和高温合金中质量分数为0.0001 %~0.01 %的锏、铺、错、钦、够含量的测定。

　　测定所需仪器设备有：1、玻璃器皿和塑料器皿，其中试验用烧杯、吸量管等所有玻璃器皿应用盐酸(1+4)清洗，然后再用水洗净。2、微波消解系统：微波消解系统包括微波炉、氟塑料(如PIFE，PFA，TFM等)高压消解罐(容积不小于50 mL)及固定装置，应有可编程控制功能/压力-时间控制功能，可在消解过程中检测压力或/和温度。微波炉应有合格的安全保护装置和卸压装置。3、电感耦合等离子体质谱仪。

　　其中，电感耦合等离子体质谱仪可以是磁扇式电感耦合等离子体质谱仪(高分辨电感耦合等离子体质谱仪)、四级杆电感耦合等离子体质谱仪(低分辨电感耦合等离子体质谱仪)、飞行时间电感耦合等离子体质谱仪。所有的仪器均使用氩气(体积分数不小于99.99%)作为工作气体。在分析前，先点燃等离子体预热30 min~60 min，以稳定仪器，期间泵入去离子水清洗雾化器和矩管。具体预热时间依仪器类型不同而定。

　　要注意的是，质量校正应在测试前进行，选择元素应覆盖所有测试元素质量范围，通常含有Mg、Rh、Ce、In、U等元素，也可以是别的元素，待仪器稳定后进行测量。按照每一类型电感耦合等离子体质谱仪手册优化电感耦合等离子体质谱仪运行。采用仪器说明书推荐的调谐溶液优化工作参数，使仪器适合测量。

　　主要起草单位为内蒙古包钢钢联股份有限公司、包头出入境检验检疫局。