《石英岩 三氧化二铝的测定 ICP-AES》团标征求意见
- 2022/10/19 15:33:26 26659
- 来源：仪表网
本文件依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；DZ/T 0130.6 地质矿产实验室测试质量管理规范；GB/T 31190 实验室废弃化学品收集技术规范等规程编制。
本文件规定了石英岩三氧化二铝的测定方法。本文件适用于石英岩三氧化二铝的测定，测定范围为0.25%～10.0%，方法检出限为0.06%。
方法原理：
在氢氟酸和硝酸介质中，通过高压反应釜能够将石英岩样品完全溶解，溶解后的样品用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其中三氧化二铝含量。
仪器设备：
1.电子天平(精确至0.0001g)。2.电热鼓风干燥箱。3.聚四氟乙烯內罐高压反应釜10mL。4.电感耦合等离子体发射光谱仪。
试样前处理及测定：
将样品置于聚四氟乙烯衬套中，加入3mL HF+HNO3混酸(5.3)，盖上盖子摇匀后放入高压反应釜中，置于180℃烘箱中保温24h,拿出放凉后取出衬套，打开盖子，将其置于电热板上将溶液蒸干，然后加入1mL 浓HNO3(5.1)将其蒸干，再加入1mL 浓HNO3将其蒸干后加入1+1 HNO3 5mL后再次放入高压反应釜中，在145℃烘箱中保温5h后取出，将溶液转移至25 mL比色管中，定容摇匀后于电感耦合等离子体发射光谱仪选择合适谱线测定。
标准曲线绘制：
移取三氧化二铝标准溶液(5.4)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL于25mL比色管中，加5 mL 1+1 HCl并定容至刻度，摇匀后于电感耦合等离子体发射光谱仪绘制标准曲线。
准确度控制：
每一批次试样数在10个以下时，应插入1～2个标准物质控制；10个以上时，插入2～3个标准物质控制；特殊试样或质量要求较高的试样可酌情增加标准物质的监控数量。当标准物质(或标准物质中某组分)的分析结果与标准值的相对误差小于等于允许限(YB)时为合格。大于允许限(YB)时为不合格。
精密度控制：
每批次分析试样数不超过5个时，重复分析数为100%；每批次分析试样数在5个以上时，重复分析数量为每批次试样数的20%～30%。重复(或再现)分析结果的相对偏差小于等于允许限(YC)时为合格；大于允许限(YC)时为不合格。(更多内容详情请见附件)
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