《钛铁硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量测定》征求意见_ICP-AES,钛铁

《钛铁硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量测定》征求意见

2023/6/1 9:22:36 28595: 来源：仪表网

摘要：本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍元素的含量。

　　【仪表网行业标准】近日，由河钢股份有限公司、攀钢集团研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院等单位起草，TC318(全国生铁及铁合金标准化技术委员会)归口的国家标准计划《钛铁硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。

　　钛铁是一种用途较为广泛的特种铁合金，主要是作为炼钢的脱氧剂、除气剂和合金剂，是冶炼高质量不锈钢、军工钢、航空用钢等不可替代的原料之一。现有钛铁合金检测标准均为化学分析方法，为单一元素的分析测定，检测速度慢，检测效率低。由于电感耦合等离子体原子发射光谱法具有分析精密度高、分析速度快、基体效应小、线性范围宽、检测限低等特点，而且一次进样可以同时测定多种元素含量，因此采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中的元素含量成分在现在检测领域有很大的优势，从现有文献、标准来看，已出现多种介质下测定钛铁合金中微量元素的电感耦合等离子原子发射光谱法的文献资料，为建立钛铁合金 ICP-AES 法提供了技术支持。

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍元素的含量。本文件适用于分析钛铁中硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量的测定，各元素测定范围见表1。

原理：

　　试料在微波消解仪或常温条件下，采用盐酸、氢氟酸混合酸分解，试液稀释至规定体积。选用合适的雾化器和雾化室，试液经电感耦合等离子体发射光谱仪雾化进样系统将试液引入等离子体内，在高温作用下试样溶液中的待测元素被蒸发、解离、原子化并被激发发射出各自的特征光谱，经分光系统色散后，检测其特征谱线的信号强度，或对钇的相对强度，在校准曲线上，计算出分析元素的质量分数。

　　仪器：

　　1.容量瓶和吸量管。分析中所用容量瓶和吸量管应符合GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的要求。

　　2.电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

　　2.1 需配备耐氢氟酸雾化器和雾化室。

　　2.2 本标准可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并按8.4.3优化后，按附录A进行性能试验，并且达到推荐技术要求。

　　本标准不指定特殊的分析谱线，推荐使用的分析谱线参见附录B中的表B.1，这些谱线不受基体元素明显干扰，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线(包括推荐分析谱线)之前，应仔细检查光谱干扰情况、背景校正位置，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰。

　　2.3 短期稳定性：较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度10次，计算测量的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过1.0%。

　　2.4 长期稳定性：每隔20min测定3次每个元素最高浓度的校准溶液的绝对强度或相对强度的平均值，计算7个平均值的标准偏差，绝对强度法相对标准偏差小于2%，内标法相对标准偏差小于1.5%。

　　2.5 曲线的线性：校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数要求应大于0.999。

　　分析结果的确定和表示：

　　同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录C的规定追加测量次数并确定分析结果。

　　分析结果按GB/T8170修约，当含量低于1%时，修约至小数点后三位；当含量不小于1%时，修约至小数点后两位。