《多金属矿化学分析 第1部分: 碳和硫的测定》团标征求意见
- 2022/10/19 15:42:04 22291
- 来源：仪表网
本文件依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 31190 实验室废弃化学品收集技术规范；GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法；DZ/T 0130.6 地质矿产实验室测试质量管理规范等规程编制。
本文件规定了多金属矿中碳和硫的测定方法。文件适用于多金属矿中碳和硫的测定，检出限：碳0.0025%，硫0.0005%。测定范围：碳( 0.01～50.0)%,硫(0.002～10.0)%。
方法原理：
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，产生二氧化碳及二氧化硫由氧气载至相对应的吸收池，二氧化碳及二氧化硫分别在4.26m及7.4m处具有较强吸收带，通过测量气体吸收后的光强变化量, 其吸收能与浓度成正比，分析二氧化碳及二氧化硫气体浓度百分含量，间接确定被测样品中的碳、硫元素的百分含量。
仪器和设备：
1.实验中涉及到的主要仪器为高频红外碳硫元素分析仪，条件参见附录A。2.电子天平：感量0.1mg。3.马弗炉：0～1000℃。
校准：
根据仪器操作规程启动仪器，选择好分析通道，在经过热处理后的空白坩埚内依次加入同一浓度国家标准物质(0.1000g)三个，再覆盖一层多元助溶剂(5.3)，将坩埚置于高频红外碳硫仪的坩埚拖上进行测定。测定完成后，由仪器自动绘制校准曲线并储存数据。
试样分析：
称取试样(7)0.1～0.2g试样，加入2.1g 多元助溶剂(5.3),在跟8.1同一校准曲线下，于高频燃烧炉中于1250℃灼烧，分析结束后由仪器直接算出样品中碳、硫元素的百分含量(含量高的试样，可用硅粉按比例稀释后测定)。
结果计算：
根据吸收能与碳、硫的浓度关系，由计算机浓度直读得出碳、硫元素的百分含量。结果保留小数点后2位有效数字。
注意事项：
1.当未知试样的含量范围超出方法测定范围时，应用高纯二氧化硅粉按一定比例稀释后，再测定其结果。
2.高效CO2吸收剂、高效变色干燥剂和石英棉，在使用过程中有板结或变色现象时应及时更换，更换后必须检查系统是否漏气。
(更多内容详情请见附件)
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