《地表水钼酸铵分光光度法测定总磷采样及前处理规程》征求意见

2021/9/14 11:21:10 30089: 来源：仪表网

摘要：本标准规定了使用《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB 11893-89）》测定不同浊度地表水总磷水样采集前处理的方法。

　　【仪表网仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《地表水钼酸铵分光光度法测定总磷采样及前处理规程》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》的要求，公开征求意见。

　　本方法按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。本方法参与起草单位：宁夏化学分析测试协会、银川市生态环境监测站、吴忠市生态环境监测站、石嘴山市生态环境监测站、固原市生态环境监测站和中卫市生态环境监测站。

　　本标准规定了使用《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)》测定不同浊度地表水总磷水样采集前处理的方法。

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法；HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ 1075 水质浊度的测定浊度仪法。

　　方法原理：根据不同的浊度，对水质进行自然沉降、离心的前处理方式后，按照总磷测定方法步骤测试。在中性条件下用过硫酸钾将试样消解，将所含磷全部氧化为正酸磷盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在700nm下，测得吸光度，在工作曲线中查得总磷含量。但颗粒物在700nm的测定波长下会产生光谱吸收，进而影响测得总磷的浓度值偏高。

　　仪器设备：高速离心机；浊度仪：a)入射光波长 λ：860 nm±30 nm(LED 光源)或 400 nm～600 nm(钨灯)；b)入射的平行光，散焦不超过 1.5°； c)检测器处在与入射光垂直的位置上。

　　分析步骤：根据测得水质浊度不同，前处理方法选择自然沉降法或离心法。

　　自然沉降法：取一定量的样品移入透明带盖的玻璃瓶中，自然沉降。沉降时间结束后，取上清液，根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)》进行总磷浓度测定。

　　离心法：将样品移入离心管内，取样体积为离心管体积的1/2，盖子务必拧紧。使用离心机时，当转头只是部分装载时，离心管必须互相对称地放在转头中，以便使负载均匀地分布在转头的周围。离心后，取上清液，根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)》进行总磷浓度测定。

　　本团体标准适用于地表水水体总磷采样前处理。